[发明专利]2,3′,5,5′-二苯四甲酸镉配合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及d¹⁰金属配合物荧光材料领域，具体涉及一种2,3′,5,5′-二苯四甲酸镉配合物及其制备方法。 

背景技术

高发光性能的荧光配合物在通讯、卫星、雷达、光学计算机和生物分子探针等领域具有巨大的应用前景，因此，这类功能性配合物的分子设计、合成及性质研究具有重要意义。其中d¹⁰金属-有机配位聚合物由于其具有良好的荧光性能得到了广泛的关注。 

2,3′,5,5′-二苯四甲酸及其衍生物是一类重要的桥联配体，以这类配体与金属离子反应构筑得到的一些分子基配位聚合物材料已经被报道，并展现出优良的潜在性能。而目前，基于2,3′,5,5′-二苯四甲酸为桥联配体并与镉金属形成的2,3′,5,5′-二苯四甲酸镉配合物荧光材料还未见有报道。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种2,3′,5,5′-二苯四甲酸镉配合物及其制备方法，所制备的配合物具有稳定的荧光性能、热稳定好，且制备方法简单，具有产率高、可重现性好等优点。 

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种2,3′,5,5′-二苯四甲酸镉配合物，所述2,3′,5,5′-二苯四甲酸镉配合物的化学式为：{[Cd₂(bptc)(bih)(H₂O)₂]·H₂O}_n，所述配合物晶体属于单斜晶系，空间群为P2₁/n，晶胞参数为a = 11.1871(12) ，b = 14.9655(16) ，c = 19.511(2) ，α = 90 °，β = 101.2610(10) °，γ = 90°，V = 3203.7(6) ³。 

其中bptc为2,3′,5,5′-二苯四甲酸阴离子配体，结构简式如下： 

其中bih为1,6-二（咪唑-1-）己烷，结构简式如下：

所述配合物的基本结构是一个三维多孔结构，其中的Cd原子有两种配位环境，即为Cd1和Cd2原子，Cd1和Cd2原子均为六配位，Cd1分别与来自三个2,3′,5,5′-二苯四甲酸配体的五个氧原子和一个bih配体的一个氮原子配位；Cd2分别与来自两个2,3′,5,5′-二苯四甲酸配体（其中一个2,3′,5,5′-二苯四甲酸配体与Cd1共用）的三个氧原子、两个配位水分子和一个bih配体的一个氮原子配位。2,3′,5,5′-二苯四甲酸配体连接Cd(II)原子形成三维多孔结构，bih通过Cd-N键固定在孔道中。

所述2,3′,5,5′-二苯四甲酸镉配合物的制备方法为：在水热的条件下，将2,3′,5,5′-二苯四甲酸、无机碱、1,6-二（咪唑-1-）己烷和镉盐溶于水中制成混合溶液，并将混合溶液加入密闭反应釜中，然后以每小时10 ℃的速率将混合溶液加热至120~160 ℃，维持3天后，自然条件下降至室温，即生成无色块状晶体，将收集到的无色块状晶体依次经过洗涤、干燥，最终得到目标产物。 

上述制备方法中，每1L水加入0.005~0.015 mol的2,3′,5,5′-二苯四甲酸、0.005~0.015 mol的1,6-二（咪唑-1-）己烷、0.005~0.015 mol的镉盐以及0.005~0.015 mol的无机碱。 

所述的镉盐为醋酸镉或者高氯酸镉。 

所述的无机碱为氢氧化钾或氢氧化钠，无机碱的作用是调整溶液pH值，常用的无机碱均可以实现此目的，而有机碱的加入可能会作为模板剂，不会生成目标产物。 

有益效果：产物晶体样品的荧光光谱数据显示：本发明制备的2,3′,5,5′-二苯四甲酸镉配合物具有稳定的荧光性能，可以作为荧光材料在材料科学领域得到应用。配合物的热重分析表征显示：本发明制备的配合物在130 ℃完全失去结晶水，但骨架仍保持稳定，直到237 ℃左右仍能稳定，说明其具有良好的热稳定性，为其作为荧光材料的进一步开发应用提供了保证。 

附图说明

图1为实施例1制备的2,3′,5,5′-二苯四甲酸镉配合物中镉的配位环境图； 

图2为实施例1制备的2,3′,5,5′-二苯四甲酸镉配合物的红外图谱；

图3为实施例1制备的2,3′,5,5′-二苯四甲酸镉配合物的粉末X-射线衍射图；