[发明专利]一种制备2-甲基-4，6-二氨基间苯二酚二盐酸盐的方法

权利要求书

1.2-甲基-4，6-二氨基间苯二酚二盐酸盐化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）、以2-甲基间苯二酚为原料，加入质量百分比65%浓硝酸和无水乙醇，升温至回流，进行硝化反应，得到2-甲基-4，6-二硝基间苯二酚；

（2）、以四氢呋喃作为溶剂，锌粉作为还原剂，亚铁盐作为助催化剂，在回流温度下，在步骤（1）所得的2-甲基-4，6-二硝基间苯二酚中滴加质量百分比35%浓盐酸进行反应，得到2-甲基-4，6-二氨基间苯二酚；加入溶有二水合氯化亚锡的浓盐酸，形成2-甲基-4，6-二氨基间苯二酚二盐酸盐，沉淀析出。

2.如权利要求1所述的2-甲基-4，6-二氨基间苯二酚二盐酸盐化合物的制备方法，其特征在于，2-甲基-4，6-二硝基间苯二酚的合成采用间接消化法：于0℃～60℃温度下，先用质量百分比98%浓硫酸对2-甲基间苯二酚进行磺化，生成2-甲基-4，6-二磺酸基间苯二酚，然后于10℃～70℃温度下，用质量百分比65%浓硝酸进行硝化。

3.如权利要求2所述的2-甲基-4，6-二氨基间苯二酚二盐酸盐化合物的制备方法，其特征在于，2-甲基间苯二酚的磺化反应温度选20℃～40℃，浓硫酸用量为2-甲基间苯二酚质量的3倍至10倍；硝化反应温度选20℃～40℃，浓硝酸和2-甲基间苯二酚摩尔比为4：1～8：1。

4.如权利要求1所述的2-甲基-4，6-二氨基间苯二酚二盐酸盐化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）反应时2-甲基间苯二酚和浓硝酸的摩尔比为1：4～1：10。

5.如权利要求1或2所述的2-甲基-4，6-二氨基间苯二酚二盐酸盐化合物的制备方法，其特征在于，步骤（2）反应时锌粉和2-甲基-4，6-二硝基间苯二酚的摩尔比为6：1～20：1。

6.如权利要求1或2所述的2-甲基-4，6-二氨基间苯二酚二盐酸盐化合物的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的亚铁盐为氯化亚铁或硫酸亚铁，用量为2-甲基-4，6-二硝基间苯二酚的物质的量的1%～10%。

7.如权利要求1或2所述的2-甲基-4，6-二氨基间苯二酚二盐酸盐化合物的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的浓盐酸和2-甲基-4，6-二硝基间苯二酚摩尔比为10：1～50：1。