[发明专利]一种合成4或2或3-氯三氯甲氧基苯的方法

权利要求书

1.一种合成4或2或3-氯三氯甲氧基苯的方法，其特征在于：

于氯化溶剂中，以4-氯苯甲醚、3-氯苯甲醚或2-氯苯甲醚中的一种或二种以上为原料与氯气进行光氯化反应，相应的反应生成物为4-氯三氯甲氧基苯、3-氯三氯甲氧基苯、2-氯三氯甲氧基苯中的一种或二种以上；

所述氯化溶剂为2-氯三氟甲苯、3-氯三氟甲苯、4-氯三氟甲苯中的一种或二种以上的混合物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

具体过程为，向氯化溶剂中加入催化剂、引发剂，开始通入氯气并且同时滴加原料4-氯苯甲醚、3-氯苯甲醚或2-氯苯甲醚中的一种或二种以上，在光照条件下，原料与氯气进行光氯化反应，反应到终点后脱除溶剂得到与原料相对应的目标产物；由于采用4-氯苯甲醚、3-氯苯甲醚或2-氯苯甲醚中的其中一种或二种以上为原料，原料不同，可得到不同的对应产物，目标产物为4-氯三氯甲氧基苯、3-氯三氯甲氧基苯、2-氯三氯甲氧基苯中的一种或二种以上。

3.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于：所述氯化溶剂通常使用量为原料的1-50倍(w/w),在2-20倍时(w/w)反应效果较好，在3-10倍时(w/w)反应效果最好。

4.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于：反应液于反应设备中的投入量为反应设备容积的30～80％；

反应终点用GC方法检测，二氯苄含量低于3％为反应终点；当原料投入量为500g不变的时候，通常通氯速度控制在10-50ml/s，当通氯速度为16-30ml/s时氯化效果较好，当通氯速度为20-25ml/s时氯化效果最好。

5.根据权利要求1、2、3或4所述的方法，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或二种以上，所述引发剂加入量为原料的0.1～10％(w/w)；用量为原料重量的1-7％范围内效果较好，用量为原料重量的1.5-5％效果最好；

催化剂为三氯化磷、三氯氧磷、五氯化磷中的一种或二种以上，所述催化剂通常使用量为原料重量的0.5-15％，用量为原料重量的1-5％范围内效果较好，用量为原料重量的1.5-3％效果最好。

6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于：所述氯化反应温度为40-150℃；最佳反应温度是60-120℃。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于:500克原料光氯化反应时间通常为3-120小时，反应时间为5-96小时效果较好，反应时间为12-40小时效果最好。