[发明专利]可适用于微波工作环境的自卸压式化学反应釜

说明书

技术领域

本发明属于化学分析仪器领域，尤其涉及一种适用于微波等电磁场环境下工作的压力式化学反应釜。

背景技术

科学技术的进步发展，也带动了分析化学的腾飞，特别是诸如AAS(Atomic Absorption Spectrometry，原子吸收光谱)、HPLC(High Performance Liquid Chromatography，高效液相色谱)等仪器的出现，使得样品分析在灵敏度、准确度和精密度上都有很大提高，相比传统化学分析方法，检出限更好，分析速度更是大大提高。如AAS，一小时测二、三十个样品不成问题。但是AAS及HPLC等仪器方法和化学分析法一样，都要求把样品制备成溶液，这就需要消解试样。

传统的消解方法是将装有样品的试管放在电加热板上消解，消解过程大概需要几十分钟甚至几个小时，这对于分析速度快的仪器方法来说，消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。所以在20世纪末至今，国内外已经普遍采用微波加热技术取代沿用已久的电热板技术，同时随着微波消解的普遍应用，国内外许多公司，如屹尧、新仪、CEM、Milestone等公司也开始发展壮大并推出一系列的微波消解设备。

目前市面上普遍的微波消解仪消解罐的配置数量普遍都配置6-16罐之间，但随着人们对食品药品及环境安全的重视，逐步增加了样品的分析测试量，这也对微波消解仪的消解罐数量提出了更高要求。所以目前国内外诸多微波仪器厂商均先后推出了30罐甚至40罐的微波消解仪。

但就市场反应来看，目前市面上的高通量消解罐仍存在操作繁琐、可靠性不高等问题，其主要原因为：微波消解过程作为高温、高压反应过程，为了保证反应过程中反应罐内的压力处于安全范围内，避免由于超压因素导致的爆罐等危险因素的发生，需要有一定的保护措施。

而常规的做法是在消解罐上添加安全膜，其具体结构如图1和图2所示，在消解罐a的上端，设置有一个带有排泄孔b的密封盖c，在排泄孔中设置有安全膜片d； 当罐体内压力P超过安全值或设定值时，安全膜破裂，罐内压力通过排泄孔释放。由上可知，消解罐上所设置的安全膜，其结构、形状和动作原理类似于高压锅锅盖上设置的安全膜片。

设置安全膜是目前消解罐产品普遍采用的方法，但是由于安全膜为一次性用品，需要经常进行检查和更换，所以应用在高通量消解罐上时，势必增大了分析操作人员的工作量，同时安全膜破裂后无法再次密封，40个罐子中只要有一个破裂，就导致整个实验的失败，实验风险性比较高。

比较可靠的方法是在消解罐上添加自卸压机械结构，这也是一种比较理想的方法，但是由于微波消解涉及到高温、高压、强酸、微波等因素，目前市面上销售的自卸压消解罐虽然不少，但仍没有一种工作比较可靠、既可适用于微波工作环境、又可耐酸碱的自卸压机械结构。

以目前做得较好的CEM公司的自卸压消解罐产品来说，参考其申请的美国专利US2004/0179977A1(如该专利内附图1、3、4、6所示，或本申请说明书附图3所示)可看出，该结构消解罐10包括套筒14、溶样杯11、锥塞22和密封盖12。

其泄压工作过程为：当溶样杯11内部压力过高时，密封盖12无法提供足够的压力保证锥塞22的锥面22a与溶样杯的锥面20处于密封状态，此时溶样杯11内部的压力气体就会通过锥面22a与溶样杯锥面20的结合部，经由密封盖排气孔35排出(参见该专利的说明书附图4或6中所示)。

通过上述泄压过程可以看出，该消解罐的自动泄压主要靠锥塞22来实现密封功能，靠密封盖12来提供预紧力。这两个零部件在自动泄压过程中，均与溶样杯中的液体(通常为强酸、碱液体)直接接触，故只能选用PFA(Polyfluoroalkoxy，全氟烷氧基树脂)或PTFE(Polytetrafluoro ethene，聚四氟乙烯)材料来制造。

但是问题在于，不论选用哪种材质，密封盖12都无法提供可靠的弹性变形来保证消解罐泄压点的稳定性，特别是当消解罐使用温度不同时，PFA或PTFE的力学性能改变非常大(如下表1所示)，根本无法保证消解罐处于一个固定的泄压点(即一个确定的泄压压力动作值)。

此外，其锥塞22作为密封件，由于其开口比较大，把它当作泄压件，就会出现在泄压时，溶样杯内的试剂极易跟随着压力气体的排除，大量流失的现象，对于实验的精度和准确性产生不利影响。