[发明专利]液体钡锌复合稳定剂中钡和锌的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测方法，具体的说，涉及一种液体钡锌复合稳定剂中钡和锌的检测方法。

背景技术

液体钡锌复合稳定剂因其清洁环保，便于计量，生产与应用过程无粉尘污染，而被广泛应用于胶带、塑料、化工等领域。

目前，液体钡锌复合稳定剂中金属的检验方法为：称取(0.2～0.3)g(精确至0.0001g)样品，置于250ml锥型瓶中，用5mlNY-200溶剂油(A.1.5)稀释后(必要时可用水浴加热)，加入(30～50)ml乙醇(A.1.4)摇匀，准确加入10mlEDTA标准滴定溶液(0.05mol/L)摇匀，接着加入10ml氨缓冲溶液(PH＝10)，再加入少量铬黑T指示剂(0.5％)以氯化锌标准滴定溶液(0.05mol/L)滴定，当溶液由蓝色泛紫相即为终点。

按下式计算：

式中：C₂—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V₂—加入的EDTA标准滴定溶液消耗的体积，ml；

C—氯化锌标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V—滴定所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积，ml；

0.137—与1.00mlEDTA标准溶液[C(EDTA)＝1.000mol/L]相当的以克表示的金属的质量；

m—试样的质量，g。

该检测方法存在如下不足：

(1)该方法测得的是钡和锌总的金属含量，无法确定钡和锌各自的含量；

(2)计算公式中乘的系数0.137，是与1.00mlEDTA标准溶液[C(EDTA)＝1.000mol/L]相当的以克表示的钡的质量，而忽略了锌的存在，故测定结果大于实际金属含量；

(3)滴定方法为返滴定法，与直接滴定法相比误差较大。

而对于液体钡锌复合稳定剂，其钡含量应控制在5.1-6.0％，锌含量应控制在1.1-1.6％，所以两者含量必须均检出，现有技术中一般采用原子吸收分光光度法，但原子吸收分光光度计一般价格较为昂贵，不利于检验方法的推广使用。

发明内容：

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种液体钡锌复合稳定剂中钡和锌的检测方法，该检测方法采用络合滴定法，用氟化铵作掩蔽剂,有效解决了测Zn时Ba的干扰。该方法检验仪器简单，成本较低，可分别测定钡和锌的含量，结果准确可靠。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种液体钡锌复合稳定剂中钡和锌的检测方法，包括以下步骤：

(1)将液体钡锌复合稳定剂样品用120号溶剂汽油充分溶解，样品质量与溶剂汽油体积的比例为1：10～15(g/ml)，再加入无水乙醇定容，定容的体积为V,摇匀，备用；

(2)移取两份体积均为V₀的步骤(1)制得的溶液，其中一份加入质量浓度为10％的氟化铵水溶液，再加入pH＝10的氨-氯化铵缓冲溶液，加入铬黑T指示剂数滴，利用EDTA标准滴定溶液进行滴定，至溶液变为纯蓝色为滴定终点，记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积V₁，按式1进行计算，即得样品中锌的含量；

式1：锌含量(％)＝[(C×V₁×0.0653)/(V₀/V×m)]×100％

式中，C为EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V₁为滴定锌消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，ml；

V为样品定容的体积，ml；

V₀为移取定容后样品溶液的体积，ml；

0.0653-为与1.00mlEDTA标准溶液[C(EDTA)＝1.000mol/L]相当的以克表示的锌的质量；

m为样品的质量,g；

另一份不加入氟化铵，其余处理过程相同，记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积V₂，按式2进行计算，即得样品中钡的含量；

式2：钡含量(％)＝[(C×(V₂－V₁)×0.137)/(V₀/V×m)]×100％

式中，C为EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V为样品定容的体积，ml；

V₀为移取定容后样品溶液的体积，ml；

V₁为滴定锌消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，ml；