[发明专利]一种LC-MS/MS检测烟草及烟草制品中特有亚硝胺的样品前处理方法有效
| 申请号： | 201410221024.X | 申请日： | 2014-05-23 |
| 公开（公告）号： | CN103954710A | 公开（公告）日： | 2014-07-30 |
| 发明（设计）人： | 陈霞;周会娜;金立锋;陈千思;刘萍萍;翟妞;郑庆霞;卢鹏;王燃;魏春阳;杨军;林福呈 | 申请（专利权）人： | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06 |
| 代理公司： | 郑州中民专利代理有限公司 41110 | 代理人： | 姜振东 |
| 地址： | 450001 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 lc ms 检测 烟草 制品 特有 亚硝胺 样品 处理 方法 | ||
1.一种LC-MS/MS检测烟草及烟草制品中特有亚硝胺的样品前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
配制乙酸铵缓冲溶液；
烟草及烟草制品的干燥、粉碎；
粉碎好的样品加入乙酸铵缓冲溶液，超声提取；
提取完的样品室温高速离心，得第一上清液；
在所述第一上清液中加入乙酸乙酯进行萃取净化后，离心得第二上清液；
取第二上清液经吹干、复溶，制得待测样品；
采用LC-MS/MS对待测样品中含有的烟草特有亚硝胺进行检测。
2.根据权利要求1所述的LC-MS/MS检测烟草及烟草制品中特有亚硝胺的样品前处理方法，其特征在于：步骤1）中乙酸铵缓冲溶液的浓度为100 mM，粉碎好的样品与乙酸铵缓冲溶液的用量比值介于1:40~1:20范围之间。
3.根据权利要求1所述的LC-MS/MS检测烟草及烟草制品中特有亚硝胺的样品前处理方法，其特征在于：步骤3）中超声提取时间为30 min，功率为100 HZ。
4.根据权利要求1所述的LC-MS/MS检测烟草及烟草制品中特有亚硝胺的样品前处理方法，其特征在于：步骤4）和步骤5）中的离心速率为8000 rpm，时间为5 min。
5.根据权利要求1所述的LC-MS/MS检测烟草及烟草制品中特有亚硝胺的样品前处理方法，其特征在于：步骤5）中的乙酸乙酯和上清液的体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述的LC-MS/MS检测烟草及烟草制品中特有亚硝胺的样品前处理方法，其特征在于：步骤6）中的复溶溶剂是去离子水。
7.根据权利要求1所述的LC-MS/MS检测烟草及烟草制品中特有亚硝胺的样品前处理方法，其特征在于：所述的烟草及烟草制品为速冻的新鲜烟叶。
8.根据权利要求1所述的LC-MS/MS检测烟草及烟草制品中特有亚硝胺的样品前处理方法，其特征在于：所述的烟草及烟草制品为卷烟烟丝。
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