[发明专利]一种氨基烷酸酯连续热解制备异氰酸酯的反应系统在审
申请号: | 201410221057.4 | 申请日: | 2014-05-23 |
公开(公告)号: | CN103980159A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 赵战如;谭学峰;于涛 | 申请(专利权)人: | 上海沣勃新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C263/04 | 分类号: | C07C263/04;C07C265/14 |
代理公司: | 上海信好专利代理事务所(普通合伙) 31249 | 代理人: | 贾慧琴 |
地址: | 201701 上海市青浦区外*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 烷酸酯 连续 制备 氰酸 反应 系统 | ||
技术领域
本发明属于有机化工生产技术的设备领域,涉及一种化工设备,具体涉及一种用于氨基烷酸酯热解制备异氰酸酯的反应系统。
背景技术
有机异氰酸酯是一类重要的化合物,而双官能团的二异氰酸酯在聚氨酯工业、涂料工业、染料和农药等方面具有广泛的应用。通常工业上生产异氰酸酯化合物,是有机胺类经光气化反应制得。虽然光气有较高的选择性,但其为极具毒性的气体,需要严密地控制,而长时间地制备和使用光气,其泄漏难以避免。因此,各国均积极研制非光气法生产异氰酸酯。目前,制备异氰酸酯的非光气方法涉及的工艺和设备很多,其中有重要影响的易于工业化的工艺是氨基烷酸酯热解法,而氨基烷酸酯在热解过程中都产生烷基醇,由于烷基醇又会与异氰酸酯反应生成氨基烷酸酯,所以在反应过程中需要将反应过程中产生的烷基醇及时转移出体系,但由于异氰酸酯中以双官能团的二异氰酸酯的应用前景最广,而二异氰酸酯在热解过程中有中间体产生,如果操作控制不好会使二异氰酸酯的含量降低、收率减少、反应选择性差,甚至发生聚合等其它副反应,因此,选择良好的设备装置并控制好反应过程的操作对反应非常重要。
现有的专利报道的氨基烷酸酯热解制备异氰酸酯的工艺和设备装置很多,但研究重点不是放在反应设备,就是反应的催化剂上;在美国专利US4349483中,Harder等以填充锌屑的石英管为反应器加压分解MDC(二苯甲烷二氨基甲酸酯),得到76.5%的MDI(二苯甲烷二异氰酸酯);而在美国专利US4547322中,Tomonari等采用锌或铝拉西环为填料,不锈钢垂直反应管中加压分解MDC,得到MDI的收率为89.2wt%;这些技术都采用管式反应器加压反应,产品收率明显提高但长期使用管道容易堵塞, 不适合工业化生产。在美国专利US6639101、US5449817和US5326903、US5914428等报道的氨基烷酸酯热解制备异氰酸酯的工艺中,均采用连续热解工艺,反应系统中的氨基烷酸酯浓度很低,一般只有0.1%-8%,而所用溶剂及载体的浓度却高达92%以上,此连续热解工艺设备操作复杂、双酯含量低、单酯难以回收利用、能耗大、热载体回收费用高,经济上不具优势,不易实现工业化规模生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点,设计一套结构简单、使用寿命长、安全系数高、生产效率高的设备装置来解决氨基烷酸酯热解制备异氰酸酯工艺中常出现的易聚合、收率低、设备安全系数低等问题。
为达到上述目的,本发明提供了一种氨基烷酸酯连续热解制备异氰酸酯的反应系统,该反应系统包含:
刮板降膜热解蒸发器,该刮板降膜热解蒸发器具有顶部出料口、底部出料口和进料口;
与所述刮板降膜热解蒸发器的顶部出料口通过斜向蒸馏头连接的精馏塔柱;
与精馏塔柱的顶部连接的冷凝装置,该冷凝装置包含首尾连通的第一冷凝器及第二冷凝器;
与第一冷凝器的底部连通的若干产品接收罐,及
与第二冷凝器的底部连通的若干副产物接收罐。
上述的氨基烷酸酯连续热解制备异氰酸酯的反应系统,其中,所述反应系统还包含:连通刮板降膜热解蒸发器的底部出料口的重组分接收罐,用于收取刮板降膜热解蒸发器的未反应原料,该重组分接收罐收取的未反应原料通过循环泵经进料口注入到刮板降膜热解蒸发器中。
上述的氨基烷酸酯连续热解制备异氰酸酯的反应系统,其中,所述反应系统还包含:用于预先加热处理原料的预热罐及计量泵,通过计量泵能将预热罐中预处理后的原料经进料口泵入到刮板降膜热解蒸发器中进行反应。
上述的氨基烷酸酯连续热解制备异氰酸酯的反应系统,其中,所述的顶部出料口与水平面呈5~80度的仰角,以满足热解工艺从全回流到全采出的控制条件;所述精馏塔柱的顶部通过管道与第一冷凝器的上部连接,第一冷凝器的底部用带液封的管道连接到精馏塔柱的顶部,第一冷凝器的下部旁路开口与第二冷凝器的顶部开口处管道连接,该管道与水平面夹角为15~80度倾角。
上述的氨基烷酸酯连续热解制备异氰酸酯的反应系统,其中,所述的精馏塔柱的顶部与第一冷凝器的上部连接的管道由竖直和斜向上两部分构成,斜向上部分与水平线呈10~80度的仰角。
上述的氨基烷酸酯连续热解制备异氰酸酯的反应系统,其中,所述第一冷凝器与产品接收罐连通的管道上设置有第一流量计,所述第二冷凝器与副产物接收罐连通的管道上设置有第二流量计。
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