[发明专利]一种含砜基的全取代吡唑的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410221068.2 申请日: 2014-05-23
公开(公告)号: CN103980201A 公开(公告)日: 2014-08-13
发明(设计)人: 万小兵;张杰;邵莺;王宏祥;罗强;陈继军;徐冬梅 申请(专利权)人: 苏州大学
主分类号: C07D231/18 分类号: C07D231/18
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 陶海锋
地址: 215123 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 含砜基 取代 吡唑 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含砜基的全取代吡唑的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:以1,3-二酮和芳香磺酰肼为反应底物,以碘化物为催化剂,过氧叔丁醇为氧化剂,四水合醋酸钴或者无水氯化钴为添加剂,乙酸乙酯或者苯作为溶剂,通过缩合反应制备得到含砜基的全取代吡唑;

其中,所述1,3-二酮结构式为:                                                ,式中,R1选自:C1~C4的烷基、苯基中的一种;R2为甲基或者乙基;

所述芳香磺酰肼的结构式为:,式中Ar选自、、、中的一种;R3选自:C1~C4的烷基、甲氧基、硝基、卤素、三氟甲基中的一种;

所述碘化物选自:四正丁基碘化铵、碘化钾、N-碘代丁二酰亚胺中的一种;

所述含砜基的全取代吡唑结构式为:。

2.根据权利要求1所述含砜基的全取代吡唑的制备方法,其特征在于:所述缩合反应的反应温度为60~80℃;反应时间为1~3小时。

3.根据权利要求1所述含砜基的全取代吡唑的制备方法,其特征在于:所述催化剂的用量为1,3-二酮摩尔量的20%。

4.根据权利要求1所述含砜基的全取代吡唑的制备方法,其特征在于:所述氧化剂的用量为1,3-二酮摩尔量的1~3倍。

5. 根据权利要求1所述含砜基的全取代吡唑的制备方法,其特征在于:所述添加剂的用量为1,3-二酮摩尔量的20%。

6.根据权利要求1所述含砜基的全取代吡唑的制备方法,其特征在于:所述缩合反应完成后,产物经过提纯处理,具体为:反应完成后先用饱和亚硫酸钠淬灭,再用乙酸乙酯萃取,然后用硅胶进行吸附真空旋干溶剂,最后用石油醚和二氯甲烷的混合溶剂进行简单柱层析即得到纯净的产物含砜基的全取代吡唑。

7.根据权利要求6所述含砜基的全取代吡唑的制备方法,其特征在于:所述石油醚的沸程为60~90℃。

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