[发明专利]一种磁性气凝胶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磁性气凝胶材料及其制备方法，属于功能材料技术领域。

背景技术

磁性多孔材料可用于污水处理、靶向给药、微波吸附（如：雷达吸收材料）等领域，研究意义大，已受到广泛关注。以上应用领域均要求相应材料具备密度低、比表面积大、吸附能力强、装载能力强的特点，而良好的磁性能则是满足材料易回收、靶向能力强、实现微波吸附的必备条件，而现有材料往往难以同时满足多方面性能需求。以吸波材料为例 ，因其对电磁特性的高要求，磁性能良好的四氧化三铁至今仍是吸波材料的主要成分之一，统统的吸波材料多由单一的铁氧体制成，铁氧体多为以粉体和颗粒等形式存在的涂层材料，虽然成本低廉，工艺简单，但难以满足质量轻、吸收频带宽等要求，且因其密度大容易导致高温稳定性差及高温环境下和高频段范围内吸波性能差等缺点，致使其在飞行器等特定环境中的应用受到很大的限制。同样，在污水处理和靶向给药等领域，质轻的多孔磁性材料更易于回收、容易实现靶向控制。因此，为了满足多领域的应用需求克服这种缺陷，需要制备出低密度、大比表面积、高强度且耐高温的磁性材料以满足需求。

气凝胶材料是一种新型的多孔材料，具有比密度低、折射率低、孔隙率高、表面积大、吸附性强等多种独特的性质，已经多个研究领域得到了广泛的应用。氧化石墨烯是天然石墨经化学氧化及剥离后得到的一种单层碳原子二维纳米材料，其宽厚比高达1000，比表面积大、机械强度高，表面和边缘随机分布着大量含氧基团（片层中间：-OH、C-O-C，边缘：-C=O、-COOH），具有两亲性，从薄片边缘到中央呈现亲水至疏水的性质分布，显示出良好的润湿性能和表面活性，并在水中表现出优越的分散性，经化学还原成石墨烯后更表现出优异的导电性，这些特点都是其广泛用于复合材料制备的原因。碳纳米管可以看做是石墨烯片层卷曲而成，按照石墨烯片的层数可分为：单壁碳纳米管和多壁碳纳米管。由于碳纳米管中碳原子采取SP2杂化，相比SP3杂化，SP2杂化中S轨道成分比较大，使碳纳米管具有高模量、高强度和高韧性，展现出良好的力学性能，是目前可制备出的具有最高比强度的材料，也是已知材料中熔点最高的。因此，碳纳米管用于改善复合材料的强度、弹性、抗疲劳性等方面具有独特优势。

以氧化石墨烯/石墨烯为载体、以碳纳米管为骨架的磁性气凝胶材料综合了上述材料的优点，相对于普通的四氧化三铁颗粒，它在保持原有磁效应的基础上，具备了密度低、比表面积大、吸附能力强、导电性能好的优势，在光电、电磁、贮氢、生物传感、吸附性能、靶向给药、吸波性能等方面得到显著改善，以更好的应对不同领域的应用需求。

目前，文献中未见有关以氧化石墨烯/石墨烯为载体、以碳纳米管为骨架的磁性气凝胶材料及制备方法的报道，因此，基于石墨烯的磁性气凝胶材料的制备对于优化磁性材料的性能及拓展材料的应用具有深远的影响。

发明内容

本发明所要解决的问题是现有技术中气凝胶材料及制备方法的有限性，提供一种基于氧化石墨烯/石墨烯的磁性气凝胶新材料及其制备方法，有利于拓展磁性材料的性能优化和应用。 

为了实现上述发明目标，本发明采用的技术方案是提供一种磁性气凝胶的制备方法，包括如下步骤：

(1) 将氧化石墨溶于去离子水中，配制成浓度为0.02g/L～100 g/L的氧化石墨水溶液，超声分散，得到氧化石墨烯水溶液； 

(2) 将四氧化三铁超声分散于去离子水中，配制成浓度为0.02g/L～100 g/L的四氧化三铁水溶液；在温度为10～30℃的搅拌条件下，按质量比为1:100～100:1，将四氧化三铁水溶液缓慢滴入到氧化石墨烯水溶液中，搅拌均匀，得到氧化石墨烯/四氧化三铁的二元复合液；

(3) 将钙盐溶解或分散于去离子水中，配制成浓度为0.1g/L～100 g/L的钙盐水溶液；在温度为20～50℃，100r/min～1000r/min搅拌下，将钙盐水溶液逐滴滴入到氧化石墨烯/四氧化三铁的二元复合液中，控制钙盐与氧化石墨烯/四氧化三铁复合物的质量比为1:10～1:200，再搅拌1～60min后，得到粘稠的氧化石墨烯/四氧化三铁的二元复合物；

(4) 将步骤（3）得到的氧化石墨烯/四氧化三铁的二元复合物搅拌1～10 min后，经冷冻干燥，得到一种氧化石墨烯磁性气凝胶，所述氧化石墨烯磁性气凝胶的密度 ≥ 0.1mg/cm³。