[发明专利]应用于超级电容器的石墨烯/聚苯胺/氧化铁复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201410221388.8 | 申请日: | 2014-05-23 |
公开(公告)号: | CN103971942B | 公开(公告)日: | 2017-02-01 |
发明(设计)人: | 张芳;彭波 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | H01G11/30 | 分类号: | H01G11/30;H01G11/86 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 应用于 超级 电容器 石墨 苯胺 氧化铁 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种应用于超级电容器的石墨烯/聚苯胺/氧化铁复合材料,其特征在于它是由石墨烯、聚苯胺、氧化铁复合形成,所述聚苯胺包覆于石墨烯上,所述氧化铁生长在包覆有聚苯胺的石墨烯上。
2.根据权利要求1所述的应用于超级电容器的石墨烯/聚苯胺/氧化铁复合材料的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:
(1)按苯胺与氧化石墨的摩尔比为(1~10):1,将苯胺单体和盐酸加入到氧化石墨的水溶液,在0~5℃条件下边搅拌边滴加引发剂溶液,滴加完成后继续搅拌2~5小时,将所得固体分离出来,即得到聚苯胺/氧化石墨的复合物;
(2)将聚苯胺/氧化石墨的复合物用还原剂进行还原,然后分离出聚苯胺/石墨烯的复合物;
(3)按照氧化石墨与铁离子的摩尔比为1:(1~20),将可溶性铁盐与聚苯胺/石墨烯的复合物混合于水中,分散并搅拌1~3小时后,向其中边搅拌边滴加浓氨水,浓氨水中氨与铁离子的摩尔比为(1~8):1,滴加完成后,继续搅拌1~3小时,再静置陈化8~24小时,得到悬浮液;再将所得到的悬浮液在氮气或惰性气体保护下,于温度为120~180℃条件下反应1~6小时,然后将其中的固体分离出来,即得到石墨烯/聚苯胺/氧化铁复合材料。
3.根据权利要求2所述的应用于超级电容器的石墨烯/聚苯胺/氧化铁复合材料的制备方法,其特征在于氧化石墨的水溶液浓度为0.1mol/L,将所述氧化石墨与水混合后,超声分散30-60分钟,即可获得氧化石墨的水溶液。
4.根据权利要求2所述的应用于超级电容器的石墨烯/聚苯胺/氧化铁复合材料的制备方法,其特征在于所述引发剂为(NH4)2S2O8、K2Cr2O7、KIO3、FeCl3、FeCl4、H2O2、Ce(SO4)2、MnO2、过氧化苯甲酰中的一种。
5.根据权利要求1或4所述的应用于超级电容器的石墨烯/聚苯胺/氧化铁复合材料的制备方法,其特征在于所述引发剂为浓度0.04mol/L的过硫酸铵溶液,过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1:(1~2)。
6.根据权利要求2所述的应用于超级电容器的石墨烯/聚苯胺/氧化铁复合材料的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中盐酸在水溶液中的浓度0.8~4mol/L;步骤(1)中滴加速度为0.15mL/s~0.3mL/s。
7.根据权利要求2所述的应用于超级电容器的石墨烯/聚苯胺/氧化铁复合材料的制备方法,其特征在于所述还原剂为水合肼或硼氢化钠,还原剂与氧化石墨摩尔比为(10~100):1。
8.根据权利要求2所述的应用于超级电容器的石墨烯/聚苯胺/氧化铁复合材料的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中还原采用水合肼,还原条件是90℃~100℃下回流12小时以上。
9.根据权利要求2所述的应用于超级电容器的石墨烯/聚苯胺/氧化铁复合材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中水的加入量使铁盐的摩尔浓度为0.05mol/L~0.2mol/L;所述分散为超声分散,时间为30-60分钟;所述搅拌的时间为4~8小时;浓氨水的浓度为28%,滴加速度为0.15mL/s~0.3mL/s。
10.根据权利要求2所述的应用于超级电容器的石墨烯/聚苯胺/氧化铁复合材料的制备方法,其特征在于所述氧化石墨的制备方法是:按照(1~5g):(0.2~2g):(30~150ml)的比例,将石墨、硝酸钠和98%浓硫酸混合,在搅拌器边搅拌边加入高锰酸钾,高锰酸钾与石墨的质量比为(0.2-8):1,待高锰酸钾加完之后继续搅拌12h以上;再向其中加入去离子水,去离子水与浓硫酸的体积比为1:(0.05-1.5),再加入浓度为30%的双氧水,双氧水与浓硫酸的体积比为1:(0.5-15),获得黄色悬浊液,采用过滤或离心的方法,将固体分离出来,烘干,即为氧化石墨。
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