[发明专利]一种由枳椇子提取杨梅素的方法

权利要求书

1.一种由枳椇子提取杨梅素的方法，其特征在于该方法的步骤如下：

A、枳椇子提取

将枳椇子粉碎与筛分，得到80～100目枳椇子粉，然后在一元醇水溶液中在室温下浸泡30～60min，再在微波设备中在温度60～80℃与微波功率200～600W的条件下微波提取1～4次，每次5～30min，于是得到一种枳椇子提取液；

B、提取液浓缩

让步骤A得到的枳椇子提取液在压力-0.06～-0.08MPa与温度40～60℃的条件下进行减压浓缩，得到密度1.02～1.5mg/ml的浓缩液；

C、树脂吸附分离

步骤B得到的浓缩液经过滤除去杂质，接着通过预处理大孔吸附树脂床，然后先让纯水，接着让浓度以体积计5～20％的一元醇水溶液通过所述的树脂床，以进一步除去其浓缩液中含有的杂质，最后用浓度以体积计45～65％的一元醇水溶液洗脱，收集含有杨梅素的洗脱液；

D、硅胶柱纯化

将步骤C收集的含有杨梅素的洗脱液进行真空浓缩成浸膏，该浸膏用低极性溶剂溶解或与硅胶混合均匀，得到一种含杨梅素样品，它再通过硅胶柱进行纯化，然后先用弱极性溶剂洗脱杂质，再用强极性洗脱剂洗脱杨梅素，收集含有杨梅素的洗脱液，浓缩得到粗制杨梅素；

E、重结晶

让步骤D得到的粗制杨梅素在一元醇水溶液中进行重结晶，过滤分离，干燥，得到纯度以重量计99％以上的杨梅素。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A中，所述的一元醇水溶液是浓度为以体积计40～70％的甲醇、乙醇、丙醇或丁醇水溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤C中，所述的大孔吸附树脂是D101型、AB-8型、LX-38型、D3520型、NKA-9型、D4020型或S-8型大孔吸附树脂。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于在步骤C中，所述的浓缩液以流速35～60mg/g通过预处理大孔吸附树脂床。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤C中，所述的一元醇水溶液是甲醇、乙醇、丙醇或丁醇水溶液；除去杂质时，所述一元醇水溶液的量是3～5BV；洗脱时，所述一元醇水溶液的量是6～8BV。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤D中，含有杨梅素的洗脱液在压力-0.06～0.08MPa与温度为40～60℃的条件下进行浓缩。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤D中，所述硅胶的粒度是100～400目硅胶；含杨梅素样品上样量与所述硅胶的重量比是1：30～70；采用干法上样时，让含杨梅素样品与所述硅胶按照重量比1:1.2～2.0混合后上样通过硅胶柱；采用湿法上样时，让含杨梅素样品溶解于选自乙醚、石油醚或正己烷的低极性溶剂中，让得到的溶液上样通过硅胶柱。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤D中，所述的弱极性洗脱剂是由乙醚、石油醚与正己烷按照体积比5:1:0.1组成的洗脱剂；所述的强极性洗脱剂是由石油醚、乙酸乙酯与乙酸按照体积比1:1:0.1组成的洗脱剂。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤D中，所述的一元醇水溶液是浓度以体积计1～50％的甲醇、乙醇、丙醇或丁醇水溶液。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤D中，所述的重结晶是将步骤D得到的粗制杨梅素与甲醇按照重量比1：5～15进行混合，并加热到温度60～80℃使杨梅素完全溶解，得到杨梅素甲醇溶液，再按照杨梅素甲醇溶液与蒸馏水的重量比1：10～20加入蒸馏水，继续搅拌30～60min，然后降温至温度0～5℃，静置5～8h，抽滤，得到的晶体在在压力-0.06～0.08MPa的条件下真空干燥，得到纯度以重量计99％以上的杨梅素。