[发明专利]一种从铜阳极泥分银渣制备锡酸钠的方法

权利要求书

1.一种从铜阳极泥分银渣制备锡酸钠的方法，其特征在于：包括以下步骤：

A、氯盐浸出

将分银渣在酸性氯盐体系下进行浸出，使铅和银进入浸出液，锡和钡留在浸出渣中，过滤得到氯盐浸出渣和氯盐浸出液；水：分银渣的液固比为7：1～11：1，氯化钠浓度为200～300g/L，氯化钙浓度为4～40g/L，盐酸浓度为0.5～1.5mol/L，温度为60～90℃，时间为0.5～2.0小时；

B、热酸浸出

氯盐浸出渣用浓硫酸浸出，使钡浸出进入浸出液，过滤得到热酸浸出液和热酸浸出渣；硫酸：氯盐浸出渣的液固比为2：1～10：1，温度为200～500℃，时间为5～60分钟；

C、碱熔

将热酸浸出渣与氢氧化钠混合均匀，碱熔得到焙砂；氢氧化钠与热酸浸出渣质量比为0.6：1～1.2：1，温度为600～850℃，时间1.0～3.0小时；

D、水浸

将碱熔得到的焙砂冷却至常温后，用水浸出，得到锡酸钠溶液和水浸渣；水：焙砂的液固比为3：1～6：1，温度为30～60℃，时间为1.0～3.0小时；

E、净化除杂

将水浸得到的锡酸钠溶液温度维持60～90℃，搅拌速度为300r/min～500r/min，缓慢加入质量百分浓度为5～20％的Na₂S溶液，直到不再产生黑色沉淀，将沉淀过滤后，往锡酸钠溶液中添加Sn粉，其添加量为锡酸钠溶液质量的0.001～0.1倍，搅拌1～4小时后过滤，得到锡酸钠净化液；

F、蒸发结晶

将锡酸钠净化液进行蒸发结晶，控制锡酸钠溶液比重为1.2～1.3，NaOH浓度为300～350g/L，获得锡酸钠产品，结晶母液返回碱熔工序。

2.根据权利要求1所述的一种从铜阳极泥分银渣制备锡酸钠的方法，其特征在于：最佳实施条件：按100g分银渣加入水900ml、氯化钠270g、6mol/L盐酸95.73ml、氯化钙7.8g，在90℃下搅拌0.5小时，过滤得到氯盐浸出液和氯盐浸出渣；氯盐浸出渣加入浓硫酸200ml，在400℃下浸出35分钟，得到热酸浸出液和热酸浸出渣；热酸浸出渣加入氢氧化钠20g，混合均匀后在800℃下碱熔1小时，得到焙砂；将焙砂放置冷却至常温，加入水120ml，在30℃下搅拌1小时，过滤得到锡酸钠溶液和水浸渣；保持锡酸钠溶液温度为80℃，搅拌速度为400r/min，加入质量百分浓度为10％的Na₂S溶液，直到不再产生黑色沉淀，将沉淀过滤后，往锡酸钠溶液中添加Sn粉0.2g，搅拌3小时，过滤得到锡酸钠净化液；将锡酸钠净化液进行蒸发结晶，控制锡酸钠溶液比重为1.25，NaOH浓度为325g/L，得到锡酸钠产品；锡回收率92.4％，锡酸钠产品达到GB/T26040-2010一级。