[发明专利]制备热电材料用的Cu3SbSe4纳米晶体及其合成方法有效
| 申请号： | 201410223563.7 | 申请日： | 2014-05-26 |
| 公开（公告）号： | CN104047059A | 公开（公告）日： | 2014-09-17 |
| 发明（设计）人： | 樊先平;吴一民;乔旭升;万军;程文煜;高骏 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C30B29/52 | 分类号： | C30B29/52;C30B7/14;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 韩介梅 |
| 地址： | 310027 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 热电 材料 cu sub sbse 纳米 晶体 及其 合成 方法 | ||
1.一种制备热电材料用的Cu3SbSe4纳米晶体，其特征在于该纳米晶体尺寸为20～50nm。
2.实施如权利要求1所述的制备热电材料用的Cu3SbSe4纳米晶体的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将SeO2加入到ODE中，在Ar气流和磁力搅拌条件下，于160-200℃保温1-10小时，然后降至室温，得到0.1mol/L-2.0 mol/L Se-ODE前驱体溶液；
2)将二水氯化铜、氯化锑和十六胺按摩尔比为3:1:10～50置于三颈烧瓶，加入ODE，在Ar气流和磁力搅拌条件下，加热至200-240℃，使其充分溶解，然后降至160-190℃，保温至少30分钟，除去水分、氧气，得到0.01mol/L-0.5mol/L的Cu-Sb-ODE前驱体溶液；
3) 在Ar气流和磁力搅拌条件下，用注射器将步骤1)的Se-ODE前驱体溶液，以10ml/s的速率注入到步骤2)的Cu-Sb-ODE前驱体溶液中，Se-ODE前驱体溶液与Cu-Sb-ODE前驱体溶液的体积比为1:2～1:6，保温0-3小时，然后在Ar气流保护下冷却至60-90℃，按每mmol Cu-Sb-ODE 加入1-15 ml油酸，继续冷却至室温；
4)将步骤3)所得反应溶液倒入盛有氯仿的烧杯，反应溶液与氯仿的体积比为3:1～1:1，超声震荡混合，离心，离心产物加入氯仿得到悬浮液，在超声条件下按与氯仿2:1比例加入异丙醇，得到沉淀，离心，获得Cu3SbSe4纳米晶体。
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