[发明专利]一种三氟氯氰菊酯磁性荧光分子印迹材料的制备方法

权利要求书

1.一种三氟氯氰菊酯磁性荧光分子印迹材料的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：

（1）Fe₃O₄的制备：

FeCl₃·6H₂O、无水醋酸钠（CH₃COONa）和乙二醇按照1：2.7：40的质量比加入烧杯中搅拌之均匀后，将黄色溶液转移至反应釜中，200℃下反应8小时后冷却至室温，得到黑色磁性颗粒，用乙醇清洗5次后磁铁回收30℃真空干燥12小时，得Fe₃O₄；

（2）Fe₃O₄SiO₂的制备

正硅酸四乙酯（TEOS）和无水乙醇（1：7，v/v）加入三口烧瓶中，封闭搅拌15分钟；蒸馏水、氨水、无水乙醇（1：3：12，v/v）混合后逐滴加入三口烧瓶中后快速搅拌30分钟；将Fe₃O₄和TEOS（1：2，m/m）加入三口烧瓶中，搅拌6小时得到Fe₃O₄SiO₂，用无水乙醇和蒸馏水分别洗5次后磁铁回收，30℃真空干燥12小时，得Fe₃O₄SiO₂；

（3）Fe₃O₄SiO₂-MPS的制备

将 Fe₃O₄SiO₂超声分散在甲苯中，量取3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（MPS）缓慢滴加到分散液中，80℃下继续搅拌10小时；反应结束后，用无水乙醇和蒸馏水分别洗5次后磁铁回收，30℃真空干燥12小时，得Fe₃O₄SiO₂-MPS；

（4）Fe₃O₄SiO₂-MPSMIPs的制备

Fe₃O₄SiO₂- MPS超声分散在乙腈中；乙腈分别加入模板分子（三氟氯氰菊酯）、功能单体（甲基丙烯酸， MAA）、烯丙基荧光素和功能单体物质的量的交联剂（二乙烯基苯，DVB）；室温下自组装12小时，使功能单体与模板分子充分作用，最后加入单体总物质的量的2.5%的引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)；通入氮气15分钟排除空气，在氮气氛围下密封；采用热引发聚合方式，将其置于60℃恒温油浴锅中加热 24 小时，聚合完成后，将其用含乙酸(V/V)10%的甲醇溶液洗脱数次，除去模板分子，真空干燥后即得Fe₃O₄SiO₂-MPSMIPs。

2.根据权利要求所述的一种三氟氯氰菊酯磁性荧光分子印迹材料的制备方法，其特征在于其中步骤（3）中每400 mg Fe₃O₄SiO₂超声分散在100ml甲苯中，量取2mL 3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（MPS）缓慢滴加到分散液中。

3.根据权利要求所述的一种三氟氯氰菊酯磁性荧光分子印迹材料的制备方法，其特征在于其中步骤（4）中每200mg Fe₃O₄SiO₂- MPS超声分散在60ml乙腈中；按照每60 mL乙腈分别加入0.1~0.75mmol模板分子（三氟氯氰菊酯）、0.4~3mmol功能单体（甲基丙烯酸， MAA）、0.036~0.072g烯丙基荧光素和0.4~1.6mL功能单体物质的量的交联剂（二乙烯基苯，DVB）。