[发明专利]一种超支化聚羧酸混凝土高效减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种超支化聚羧酸混凝土高效减水剂的制备方法，其特征在于：是由单体a与b发生自缩合乙烯基聚合反应制得超支化聚羧酸共聚物，即为聚羧酸混凝土高效减水剂；单体a与b的摩尔比满足：a/b＝1/2～1/10；

其中单体a的分子结构符合通式①：

式中R₁为H或者CH₃，R₂为H或者1～4个碳原子的烷基；X为O、CH₂O、CH₂CH₂O、COO，AO为2～4个碳原子的氧化烯基或者两种以上的这种氧化烯基的混合物，n为AO的平均加成摩尔数，其为5～200的整数；

单体b的分子结构符合通式②：

式中，Y为Cl或者Br，M为H、一价金属、(1/2)二价金属、氨基或者有机胺，R₃为或者

所述的超支化聚羧酸共聚物其重均分子量是10,000～100,000。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：具体包括下述步骤：

将单体a、b与催化剂、配体、溶剂充分混合后，通入N₂将溶液中O₂排出，在N₂保护下进行自缩合乙烯基聚合反应，其反应温度为30℃～120℃，反应时间为3h～24h，得到超支化聚合物溶液，旋转蒸发除掉溶剂得到超支化聚羧酸共聚物；

所述溶剂为甲苯、甲醇、苯甲醚、四氢呋喃和水的任意一种或者以任意比例混合的混合物；

所述配体为联吡啶、五甲基二亚乙基三胺、三(2-二甲氨基乙基)胺中的任意一种；其用量为单体摩尔量的1/50～1/5；

所述催化剂为溴化亚铜或者氯化亚铜中的任意一种；其用量为单体摩尔量的1/100～1/10。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述通式①表示的单体a为聚亚烷基二醇单(甲基)丙烯酸酯单体或不饱和聚亚烷基二醇醚单体。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：通式①表示的单体a为聚亚烷基二醇单(甲基)丙烯酸酯单体时，是由烷氧基聚亚烷基二醇与(甲基)丙烯酸或与(甲基)丙烯酸酐的酯化合成物；或为(甲基)丙烯酸羟烷酯与环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷中的至少一种物质的加成物；这些单体单独使用或以两种以上成份以任意比例的混合物形式使用；当均聚物分子的结构单元中AO为不同碳原子数的氧化烯基时，(AO)n为无规共聚或嵌段共聚结构。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述单体a为聚亚烷基二醇单(甲基)丙烯酸酯单体的具体例子包括：聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯、聚丁二醇单(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇聚丁二醇单(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇聚丁二醇单(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇聚丙二醇聚丁二醇单(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚丁二醇单(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇聚丁二醇单(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚丙二醇聚丁二醇单(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇聚丙二醇聚丁二醇单(甲基)丙烯酸酯、乙氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、乙氧基聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯、乙氧基聚丁二醇单(甲基)丙烯酸酯、乙氧基聚乙二醇聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯、乙氧基聚乙二醇聚丁二醇单(甲基)丙烯酸酯、乙氧基聚丙二醇聚丁二醇单(甲基)丙烯酸酯、乙氧基聚乙二醇聚丙二醇聚丁二醇单(甲基)丙烯酸酯、丙氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、丙氧基聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯、丙氧基聚丁二醇单(甲基)丙烯酸酯、丙氧基聚乙二醇聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯、丙氧基聚乙二醇聚丁二醇单(甲基)丙烯酸酯、丙氧基聚丙二醇聚丁二醇单(甲基)丙烯酸酯、丙氧基聚乙二醇聚丙二醇聚丁二醇单(甲基)丙烯酸酯、丁氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、丁氧基聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯、乙氧基聚丁二醇单(甲基)丙烯酸酯、丁氧基聚乙二醇聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯、丁氧基聚乙二醇聚丁二醇单(甲基)丙烯酸酯、丁氧基聚丙二醇聚丁二醇单(甲基)丙烯酸酯、丁氧基聚乙二醇聚丙二醇聚丁二醇单(甲基)丙烯酸酯。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述通式①表示的单体a为不饱和聚亚烷基二醇醚类单体时，是由不饱和醇与环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷中的至少一种物质的加成物；这些单体单独使用或以两种或两种以上成份以任意比例的混合物形式使用。