[发明专利]一种星形聚羧酸水泥分散剂的制备方法有效
申请号: | 201410223794.8 | 申请日: | 2014-05-23 |
公开(公告)号: | CN104371077A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
发明(设计)人: | 刘加平;王秀梅;冉千平;杨勇;刘金芝 | 申请(专利权)人: | 江苏省建筑科学研究院有限公司;江苏苏博特新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08F290/06 | 分类号: | C08F290/06;C08F283/06;C08F220/06;C04B24/32;C04B103/40 |
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地址: | 210008 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 星形 羧酸 水泥 分散剂 制备 方法 | ||
1.一种星形聚羧酸水泥分散剂的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
1)将单体a、用碱中和过的单体b与催化剂、配体、溶剂充分混合得到溶液,通入N2将溶液中O2排出;
2)将引发剂一次性快速加入到上述溶液中,在N2保护下进行原子转移可控自由基聚合反应,其反应温度为30℃~120℃,反应时间为0.5h~24h,得到星形聚合物溶液;
3)旋转蒸发除掉溶剂得到星形聚羧酸;
步骤1)中单体a与b的摩尔比满足:a/b=1/2~1/10,其中单体a的分子结构符合通式①,
式中R1为H或者CH3,R2为H或者1~4个碳原子的烷基;X为O、CH2O、CH2CH2O、COO;
AO为2~4个碳原子的氧化烯基中的任意一种或者两种以上的混合物,n为AO的平均加成摩尔数,其为5~200的整数;当均聚物分子的结构单元中AO为不同碳原子数的氧化烯基时,(AO)n为无规共聚或嵌段共聚结构;
单体b的分子结构符合通式②,
式中,R3、R4、R5各自独立地表示H、CH3或者-(CH2)sCOOM2,M1、M2为H、一价金属、(1/2)二价金属、氨基或者有机胺,s满足0≤s≤3的整数,当-(CH2)sCOOM2存在时,其可与-COOM1或其他的-(CH2)sCOOM2形成酸酐;
所述溶剂为甲苯、甲醇、苯甲醚、四氢呋喃、二甲基亚砜和水的任意一种或者以任意比例混合的混合物;
所述配体为联吡啶、五甲基二亚乙基三胺、三(2-二甲氨基乙基)胺、三(2-吡啶基甲基)胺中的任意一种;其用量为单体摩尔量的1/50~1/5;
所述催化剂为溴化亚铜或者氯化亚铜中的任意一种;其用量为单体摩尔量的1/100~1/10;
步骤2)中所述引发剂为三(溴甲基)均三苯、四(溴甲基)苯、六(溴甲基)苯的任意一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述单体a是具有通式①所表示的结构的物质中的至少一种以任意比例混合。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述单体a为聚亚烷基二醇单(甲基)丙烯酸酯单体或不饱和聚亚烷基二醇醚单体。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:
通式①表示的单体a为聚亚烷基二醇单(甲基)丙烯酸酯单体时,是由烷氧基聚亚烷基二醇与(甲基)丙烯酸或与(甲基)丙烯酸酐的酯化合成物;或为(甲基)丙烯酸羟烷酯与环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷中的至少一种物质的加成物;这些单体单独使用或以两种以上成份以任意比例的混合物形式使用;当均聚物分子的结构单元中AO为不同碳原子数的氧化烯基时,(AO)n为无规共聚或嵌段共聚结构。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述单体a为聚亚烷基二醇单(甲基)丙烯酸酯单体时,是由烷氧基聚亚烷基二醇与(甲基)丙烯酸或与(甲基)丙烯酸酐的酯化合成物;或为(甲基)丙烯酸羟烷酯与环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷中的至少一种物质的加成物。
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