[发明专利]化合物双螺环磷酰氮硅烷及其制备方法有效
| 申请号： | 201410224178.4 | 申请日： | 2014-05-26 |
| 公开（公告）号： | CN103965248A | 公开（公告）日： | 2014-08-06 |
| 发明（设计）人： | 刘亚青;梁文俊;赵培华;赵贵哲 | 申请（专利权）人： | 中北大学 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08K5/5445 |
| 代理公司： | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人： | 朱源 |
| 地址： | 030051 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 化合物 双螺环磷酰氮 硅烷 及其 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.化合物双螺环磷酰氮硅烷，其特征在于，其结构式为：
。
2.如权利要求1所述的化合物双螺环磷酰氮硅烷的制备方法，其特征在于，其步骤为：
第一步，在0℃温度以及氮气氛围下，将六甲基二硅氮烷溶于四氢呋喃中，搅拌均匀后滴入正丁基锂，滴加结束后，恢复至室温，反应1～1.5h；反应结束后，获得六甲基二硅胺基锂的四氢呋喃溶液，备用；
第二步，在-20℃温度以及氮气氛围下，向溶剂中加入六甲基二硅胺基锂的四氢呋喃溶液和3,9-二氯-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5,5]-3,9-二氧十一烷，在-20～0℃温度条件下反应1～6h，后恢复至室温反应12h，过滤，滤液旋蒸，得到固体初产物，分别采用正己烷和无水乙腈洗涤，干燥后获得化合物双螺环磷酰氮硅烷；所述溶剂为无水乙腈、无水氯仿或无水四氢呋喃。
3.根据权利要求2所述的化合物双螺环磷酰氮硅烷的制备方法，其特征在于，第二步中先使用正己烷洗涤3次，再使用无水乙腈洗涤1次。
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