[发明专利]含有多个活性基团的化合物及其制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种反应型磷-氮阻燃剂，具体是一种含有多个活性基团的化合物及其制备方法。

背景技术

随着材料科学的发展，合成高分子材料被广泛应用于各种领域，对人们的生产生活有着很大的影响。但是大部分有机质材料都具有易燃烧的特点，据不完全统计，2012年我国发生火灾达11万起之多。在如此高危险性的火灾面前，研究材料阻燃技术刻不容缓。

反应型阻燃剂是一类含有特殊活性官能团的阻燃剂，其以化学键合的方式向高分子材料中引入阻燃基团，能够以分子的形式均匀地分布在聚合物分子链中，因此，阻燃效率高，只需少量就能有效提高材料的阻燃性，阻止材料被引燃及抑制火焰的传播，使基体材料具有更为持久的阻燃效果。

相对于单活性基团反应型阻燃剂而言，多活性基团阻燃剂含有多个反应活性基团，与聚合物键合时，具有相对高的接枝率，能够从根本上提高材料的阻燃性能。除此之外，多活性基团反应型阻燃剂具有阻燃元素含量高，热稳定性、耐久性、阻燃效果好的特点，因此是阻燃材料优良的成炭剂。此外，多活性基团磷-氮膨胀型阻燃剂相对其他阻燃剂而言具有相对较低的价格和环境友好型特点，对被阻燃聚合物物理性能的影响也较小，将含多个活性基团的反应型磷氮阻燃剂应用于材料中，可使材料的阻燃性能从根本上得以提高，相比于含单个活性基团的阻燃剂而言，含多个活性基团的阻燃剂有诸多优点，因而正逐渐成为未来阻燃领域的发展趋势。

发明内容

    本发明为了解决目前常用反应型阻燃剂具有的反应活性基团相对较少、阻燃剂用量较多的问题，提供了一种含有多个活性基团的化合物及其制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：含有多个活性基团的化合物，其结构式为：

式中：R为-CH₃或-CH₂CH₃；

n=5，m=2；

或n=4，m=3；

或n=5，m=4。

具体的分子结构为：

。

其合成路线如下：

。

所述的含有多个活性基团的化合物的制备方法（合成路线）的具体步骤为：

（1）称取三聚氯氰溶于第一溶剂中，搅拌至完全溶解，缓慢升温至60℃，保温的同时持续搅拌，使反应物分散均匀；

（2）在氮气保护氛围下，加入溶于第一溶剂中的亚磷酸酯溶液，反应4～6h，反应过程中保持搅拌；

所述的亚磷酸酯为亚磷酸三甲酯或亚磷酸三乙酯；

（3）待反应结束后，停止保温，逐渐冷却至室温，过滤，旋蒸，得到中间体M；

所述第一溶剂为甲苯、四氢呋喃、1,4-二氧六环或是甲苯与丙酮的混合溶剂；

第二步，

（4）将中间体M溶于第二溶剂中，搅拌至完全溶解，缓慢升温至40～60℃，保温的同时持续搅拌，使反应物分散均匀；

（5）称取多元醇以及缚酸剂溶于第二溶剂中，搅拌至完全溶解，滴加入含有中间体M的第二溶剂中，保温反应7～9h；反应完成后，冷藏静置10h，过滤缚酸剂的盐酸盐，旋蒸除去溶剂，得到黄色油状液体，即为含有多个活性基团的化合物；

所述第二溶剂为四氢呋喃或1,4-二氧六环，多元醇为新戊二醇、丙三醇或季戊四醇，缚酸剂为三乙胺、二异丙基乙胺或吡啶。

本发明第一步和第二步中的溶剂是为了使反应物溶解，其加入量为本领域技术人员容易控制的。

第二步中缚酸剂的加入是为了中和反应过程中产生的氯化氢，其不参与化合物反应生成，而且其加入量为本领域技术人员容易控制的。

进一步，步骤（5）得到的黄色油状液体，用丙酮溶解，等质量与硅胶粉搅拌在一起，常温通风处烘干，以1:20体积比的乙酸乙酯和石油醚为洗脱剂，进行硅胶柱层析分离提纯，得到纯化后的黄色油状液体。经上述步骤处理后的含有多个活性基团的化合物，其纯度更高。