[发明专利]饲料级磷酸氢钙中磷的快速检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及饲料领域中测定磷酸氢钙的方法，尤其涉及一种测定磷酸氢钙中磷的检测方法。

背景技术

现行GB/T22549-2008《饲料级磷酸氢钙》中，检测磷酸氢钙中磷含量的方法是重量法，检测原理是：在酸性溶液中，磷酸根全部与加入的喹钼柠酮沉淀剂形成沉淀物质，通过过滤、烘干、称量，计算磷含量。用重量法测定磷的含量，方法成熟，结果准确，但是操作繁琐、费时(3h以上)，且在喹钼柠酮沉淀剂中，喹啉(C₉H₇N)和丙酮(C₃H₆O)都是危险化学品，对人体有害。丙酮是一种水溶性高分子聚合物，有中度毒性，可以作为生产冰毒的原料，属于管制化学品，丙酮可经呼吸道、消化道和皮肤被人体吸收，在接触较多的情况下可导致中毒。用重量法检测磷酸氢钙中磷的含量，在实际应用中不能适应生产和科研对分析工作的简捷和安全的要求，因此，需要一种快捷和安全的方法来替代。

目前，在饲料生产和检验中，GB/T6437-2002《饲料中总磷的测定》使用分光光度法测定饲料中的磷的含量。其原理是：先将饲料样品中的有机物破坏，使饲料中的磷游离出来，在酸性溶液中用钒钼酸铵处理，生成黄色的磷钼黄[(NH₄)₃PO₄NH₄VO₃·16M₀O₃]，在波长420nm处比色测定。

与GB/T22549-2008《饲料级磷酸氢钙》的重量法相比，分光光度法既简单又方便，如能用在磷酸氢钙中的磷含量的测定上，将会给生产和检验工作带来极大方便。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种应用分光光度法的检测方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案包括步骤：配制显色剂，确定测试条件，建立标准曲线。

配制显色剂称取分析纯偏钒酸铵1.25g，加蒸馏水200mL加热溶解，冷却后再加入250mL分析纯硝酸。另称取分析纯钼酸铵25g，加蒸馏水400mL加热溶解。冷却后，将2种溶液混合，用蒸馏水定容至1L。避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。

确定测试条件显色剂加10mL，常温下静置10min以上，测定波长是420nm。

建立标准曲线分别移取磷标准溶液0、1、2、4、6、8、10、12mL于50mL容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min以上，以0mL磷标准溶液为参比，用1cm比色皿在420nm波长下用分光光度计测定各溶液的吸光度，测定结果以磷浓度(ug/mL)为横坐标，吸光度为纵坐标进行线性回归，得到标准曲线方程。

附图说明

本说明书的附图是根据磷浓度和吸光度求出标准曲线方程，运用Excel软件作图，反映了磷浓度与吸光度的关系。

具体实施方式

仪器与设备FA1104N电子天平(上海精密科学仪器有限公司)：感量0.0001g。752N紫外可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)：可在420nm处测定吸光度。比色皿：1cm。容量瓶：50、100、1000mL。移液管：1、2、3、5、10mL。烧杯：25、500、1000mL。可调温电炉：1KW。数显电热鼓风干燥箱(上海浦东荣丰科学仪器有限公司)：50～300℃。

配制盐酸溶液：将分析纯盐酸与蒸馏水按体积比1∶3配制盐酸溶液。

配制显色剂：称取分析纯偏钒酸铵1.25g，加蒸馏水200mL加热溶解，冷却后再加入250mL分析纯硝酸。另称取分析纯钼酸铵25g，加蒸馏水400mL加热溶解。冷却后，将2种溶液混合，用蒸馏水定容至1L。避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。

配制磷标准液：将分析纯磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶于蒸馏水，定量转入1L容量瓶中，加分析纯硝酸3mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即为50ug/mL的磷标准液。