[发明专利]4,4’-二甲基二苄基醚的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化工产品的制造方技术领域，具体是指一种4,4’-二甲基二苄基醚的制备方法。

背景技术

4,4’-二甲基二苄基醚是制备对甲基苯甲醛的原料，对甲基苯甲醛是一种重要的精细化学品和有机化工中间体，主要用于香料、三苯甲烷染料等的合成。

4,4’-二甲基二苄基醚的合成报道并不多见，但其相似化合物——苯甲醚等芳醚的合成报道则非常多。常见的有以下几种：(1)醇酚分子间的脱水反应(包括常压法和高压法)，如申请日为1998年7月8日，公开号为CN1267277A，名称为“苄基类型醇的醚化方法及该方法获得的产物与用途”的发明专利，以苄醇为原料，在单质碘催化剂和脱水机存在下发生脱水反应而生成二苄醚；或者以2-萘酚与甲醇为原料，在苯甲酸存在下，于320℃、100Pa反应而得到橙花醚。(2)醇(酚)与卤代烃反应(包括酸解法和碱解法)。如段行信在《实用精细有机合成手册》，化学工业出版社，2000：196，第九章—《醚》中记载了：将苯酚(或二酚)首先与碱水溶液反应得到酚钠，然后与溴乙烷或氯化苄反应得到苯乙醚或者苯苄醚。(3)酚与酯反应。如申请号为200610053106.3，名称为“一种无溶剂化合成芳醚的方法”的专利公开了以苯酚为原料，在NaOH存在下与硫酸二甲酯反应而得苯甲醚；对甲基酚在活性炭催化下与碳酸二甲酯反应而得对甲基苯甲醚的方法。(4)醇与烯烃或炔烃反应，由甲醇和异丁烯在催化剂存在下反应而得到甲基叔丁基醚；乙烯与异丁醇反应而得到乙烯基异丁醚。(5)醇(酚)和环氧烷类反应，即由苯酚、环氧乙烷在催化剂存在下高压反应而得2-苯氧基乙醇，和(6)原甲酸乙酯和格氏试剂反应，即以溴乙烷为原料，经与镁制成格氏试剂后再和原甲酸乙酯反应而得到仲戊基乙醚。其中第(5)、(6)方法详见申请日为2002年6月27日，公开号为CN1543449A，名称为“含环烷基烷基醚的溶剂及其制备方法”的发明专利。

上述几种方法中，方法(1)和方法(5)反应条件苛刻，对反应设备要求高，不适合工业化生产；方法(3)和方法(6)原料成本高，后处理复杂；方法(4)原料成本高，实用性不强的问题。目前最常见的生产方法是方法(2)，该方法简单方便，成本低，工艺相对成熟，在工业化生产中应用更为普遍。但方法(2)中，原料醇是由原料卤代烃水解得到的，反应时间较长，效率低。

发明内容

本发明的目的就是要针对现有技术的不足，提供一种制备工艺简单、效率高、生产成本低、易于工业化生产的4,4’-二甲基二苄基醚的制备方法。

为实现上述目的，本发明的4,4’-二甲基二苄基醚的制备方法，包括以下步骤：

1)将对甲基氯苄、强碱溶液及相转移催化剂加入反应容器中，在106～122℃下充分反应；

2)将反应料液冷却结晶，经抽滤、晾干得到4,4’-二甲基二苄基醚粗品；

3)对所述4,4’-二甲基二苄基醚粗品进行重结晶即得到4,4’-二甲基二苄基醚成品。

上述步骤1)所发生的化学反应为：

以下作为本发明制备方法的优选方案：

步骤1)中所述的强碱为NaOH或KOH。

步骤1)中所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵或三乙胺。

步骤1)中所加入的相转移催化剂质量为对甲基氯苄质量的5‰～2％。

步骤1)中所加入的对甲基氯苄与强碱的摩尔比为1︰1.4～2。

步骤1)中所述强碱溶液的质量百分比浓度为15～33％。

步骤1)中所述充分反应的反应时间为4～10h。