[发明专利]微波联合助剂煤炭脱硫过程含硫组分的分离与检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种煤中含硫组分分离与检测的方法，特别是一种微波联合助剂煤炭脱硫过程的含硫组分分离与检测的方法。

背景技术

我国煤炭资源丰富，但是煤中硫含量变化很大。随着煤炭开采的进一步加深，高硫煤所占的份额逐渐增加；另一方面根据国家的法律、法规的相关要求，煤炭在使用前硫含量必须满足要求，以降低含硫煤在使用过程中对环境及产品带来的负面影响，如焦煤含硫量过高会影响钢铁的质量，动力煤含硫量过高会影响空气质量形成酸雨等。由于高硫焦煤、肥煤中较高的硫含量对焦炭的质量影响较大，在炼焦的过程中会产生H₂S，SO₂等有毒有害气体，因不能作为炼焦煤来使用，而不得不用来燃烧发电，导致资源的浪费。认识煤中含硫组分的化学结构特点、存在形式、转化规律是确定经济、高效、温和脱硫工艺，实现我国煤炭的高效、洁净化利用的前提。

现有的煤炭脱硫技术主要集中在工艺条件的优化，忽略了对逸出的气体收集及分析，不能全面阐释煤中含硫组分的迁移规律，辐照前后煤中含硫组分数、质量平衡及含硫气体的产生机制不清楚。

发明内容

本发明的目的是要提供一种实现煤炭的高效、洁净化利用的微波联合助剂煤炭脱硫过程的含硫组分分离、收集与检测的方法。

本发明的目的是这样实现的，具体技术方案如下：

(1)、待测煤样与不同浓度、不同种类的助剂通过加药口置于三口烧瓶中，搅拌均匀并密封，三口烧瓶放入谐振腔中中；所述的助剂为碱性助剂氢氧化钠(NaOH)或酸性助剂双氧水(H₂O₂)、乙酸(CH₃COOH)的混合液；所述的固液比范围由1:5至1：20

(2)、通过圆底烧瓶通气口通入不同流速气体，控制谐振腔的频率、功率、时间及反应温度；所述气体为氮气(N₂)或氢气(H₂),气体流速为0.2L/min～2L/min；所述的谐振腔的频率为915MHz和2450MHz；所述的反应温度控制在0℃到1000℃；所述的时间为0min至60min；所述的功率为0W至1200W；

(3)、谐振腔辐照后，煤中逸出无法直接测定的含硫气体，通过集气袋的收集实现了用气相色谱-火焰光度检测仪对含硫气体种类、总量的测定；所述的无法直接测定的含硫气体为：硫化氢(H₂S)、二氧化硫(SO₂)、羰基硫(COS)；所述的气相色谱-火焰光度检测仪的英文缩写为GC-FPD；

(4)、通过离子色谱对滤液和洗液的分析，准确地得到了液体中硫的形态及其含量如S^2-的含量；所述离子色谱英文缩写为IC

(5)、通过X射线吸收近边结构、X射线光电子能谱分析对辐照后烘干煤样的分析，准确地得到脱硫后煤中硫形态及含量；所述的X射线吸收近边结构的英文缩写为XANES；所述的X射线光电子能谱分析的英文缩写为XPS；

(6)、通过对比辐照前后煤中硫不同形态、含量的变化，或者调节谐振腔的频率、功率、时间及反应温度；或者调节不同种类的助剂浓度、固液比；或者控制不同浓度、不同种类气体流速，得到煤中不同形态硫的迁移规律。

有益效果：采用上述方案能够创造各种适宜的试验反应条件，并全面、有效地实现反应后的固、液、气产物，特别是气体产物的收集，再结合先进的技术手段分析辐照前后各产物中含硫组分的数、质量变化，根据已有的研究成果进行优化，进而找到煤中含硫组分(有机硫，无机硫)在各反应参数条件下的变化规律，以及无机硫如黄铁矿，有机硫如硫醇、硫醚、二硫醚、噻吩及其衍生物、砜、亚砜等转化为气体和脱除的规律。通过固、液、气产物中不同硫形态的变化规律，结合对脱硫中间体的产物组成结构的分析和逆推，探索煤微波脱硫机理和助剂及气体的调控方法，优化微波脱硫的最佳工艺条件。本发明对于全面研究煤中含硫组分在不同反应条件下对微波的响应迁移行为和规律，含硫气体的产生机制有良好效果。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

图中，1、三口烧瓶；2、加药口；3、通气口；4、排气口；5、集气袋；6、谐振腔；7、离子色谱(IC)；8、真空泵；9、布氏漏斗；10、烘箱；11、电子分析天平。

具体实施方式

本发明的微波联合助剂煤炭脱硫过程含硫组分的分离与检测方法，具体步骤如下：