[发明专利]一种高结晶度的纳米ZSM-5沸石的制备方法有效
申请号: | 201410227225.0 | 申请日: | 2014-05-27 |
公开(公告)号: | CN104003415A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
发明(设计)人: | 唐颐;王磊;张宏斌;王培丞;张红霞;田海雯;吕新春;吴学众 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40;B82Y30/00 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结晶度 纳米 zsm 制备 方法 | ||
1.一种高结晶度的纳米ZSM-5沸石的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)将四价氧化物TO2、三价氧化物Y2O3、碱源OH-、有机模板剂R和水混合;
(2)将步骤(1)中所得到的混合物置于140~200℃下水热晶化反应24~480小时;
(3)将步骤(2)中晶化后的混合物静置,然后分离出上半部分的上清液,即得到高结晶度的纳米ZSM-5沸石;
在步骤(1)中,各原料按下述摩尔配比加入:
TO2/Y2O3为10~999,
OH-/TO2为0.01~1.0,
H2O/TO2为10~120,
R/TO2为0.05~0.8。
2.如权利要求1所述的高结晶度的纳米ZSM-5沸石的制备方法,其特征在于所述四价氧化物TO2为硅源、锗源或锡源其中一种或多种。
3.如权利要求1所述的高结晶度的纳米ZSM-5沸石的制备方法,其特征在于所述三价氧化物Y2O3为铝源,硼源,镓源其中一种或多种。
4.如权利要求1所述的高结晶度的纳米ZSM-5沸石的制备方法,其特征在于所述有机模板剂,其结构为:
其中, n为3-12。
5.如权利要求2所述的高结晶度的纳米ZSM-5沸石的制备方法,其特征在于所述硅源选自正硅酸乙酯,硅胶,硅酸,白炭黑,硅溶胶,水玻璃和硅藻土中的一种或多种;所述锗源选自氧化锗;所述锡源选自氧化锡,氯化锡中的一种或多种。
6.如权利要求3所述的高结晶度的纳米ZSM-5沸石的制备方法,其特征在于所述铝源选自异丙醇铝,铝酸钠,铝箔,硫酸铝,氯化铝,硝酸铝,氢氧化铝,薄水铝石及拟薄水铝石中的一种或多种;所述硼源选自硼酸,硼酸钠,氧化硼中的一种或多种;所述镓源选自硝酸镓,三氯化镓中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的高结晶度的纳米ZSM-5沸石的制备方法,其特征在于所述碱源选自碱金属氢氧化物或是碱土金属氢氧化物。
8.如权利要求4所述的高结晶度的纳米ZSM-5沸石的制备方法,其特征在于所述有机模板剂的合成方法为:在三口烧瓶中加入适量丙酮作为溶剂同时加入1,n-二卤代烷烃,n为3-12,及过量N-甲基吡咯烷,在40度恒温油浴中搅拌回流过夜。
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