[发明专利]一种海藻纤维素气凝胶吸油材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种吸油材料的制备方法，具体涉及一种海藻纤维素气凝胶吸油材料的制备方法。

背景技术

近年来，随着海上石油资源的日益开发，溢油事故不断增加。世界每年都会发生类似漏油事件，随着工业社会进程的加快，我国石油污染日渐严峻。2010年5月5日，美国墨西哥湾原油泄漏事件引起了国际社会的高度关注，美国南部路易斯安那州沿海一个石油钻井平台当地时间2010年4月20日晚10点左右起火爆炸，造成7人重伤、至少11人失踪，直到2010年7月15日，英国石油公司才宣布，新的控油装置已成功罩住水下漏油点，再无原油流入墨西哥湾。为期近3个月的石油泄漏事件不仅造成巨大的经济损失，给环境带来的压力更是持久且严重的，对水生生态系统造成严重的人为干扰。目前溢油事故的处理方法主要包括物理、生物和化学方法，其中生物方法较慢周期较长且效率低，化学方法会产生二次污染，物理吸附法是较好的处理海洋溢油的方法。但是，目前社会上存在的吸油材料多有吸油效率低，吸油材料本身也是污染源头，二次处理不方便，成本高等缺点。因此制备新型绿色环保吸油材料具有巨大的经济效益和环境效益。

人类活动造成的水体富营养化危害了生态系统的脆弱平衡，造成了绿藻大型藻华的频繁爆发。过度增殖的大量绿藻，潮水一般冲刷海岸，看上去就像“绿潮”，这成为全世界沿海地区最大的环境危害之一。形成绿潮的藻种通常是石莼属、浒苔属、硬毛藻属或刚毛藻属等。自2008年以来，每年黄海绿潮浒苔都创造了惊人的生物量，远超中国每年各种海藻栽培总产量。作为一类没有开发的再生资源，它含有高结晶度的纤维素，这使其具有多样化的工业化应用前景。

近年来，纳米纤丝化纤维素（NFC）和纤维素气凝胶的制备与应用在全世界范围广泛的开展。

海藻纤维素气凝胶有较高的生物相容性、适应性和良好的生物可降解性，纤维素生物合成时具有可调控性，海藻纤维素气凝胶孔隙大小适中、孔隙度高，经过简单的疏水处理后即可具有良好的亲油、疏水性，是一种良好的吸油材料。

发明内容

本发明的目的是提供一种海藻纤维素气凝胶吸油材料的制备方法，海藻纤维素气凝胶吸油材料具有吸油效率高、天然无污染、强度好，二次处理简单等优点，是新型的气凝胶吸油材料的一个重要发展方向。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种海藻纤维素气凝胶吸油材料的制备方法，具体操作步骤如下：

步骤一、海藻纤维素的纯化

    首先，称取2~5g干燥后的浒苔，置于索氏提取器中，在20~50mL体积比为2~10:1的乙酸乙酯-乙醇溶液中，于90±5℃下抽提6~8h，脱除脂质抽提物。其次，用碳酸钠溶液在60±2℃下提取多糖，过滤后得到浒苔残渣。随后，用亚氯酸钠在酸性条件下进行氧化，氧化时间为1~3h，并用氢氧化钾处理5~8min，氧化漂白后的样品，脱除蛋白质和剩余的多糖。最后，用稀盐酸在80~90℃下脱除钙盐等无机盐，得到纯化的海藻纤维素。

    步骤二、机械胶磨制备海藻纳米纤维素微纤丝

将步骤一中纯化后的海藻纤维素分散在水中，配制浓度为0.5~1.0wt%的海藻纤维素水溶液，然后对纤维素水溶液进行胶磨，将得到的海藻纤维素微纤丝水分散液经离心后收集上清液，得到海藻纤维素水凝胶。

步骤三、海藻纤维素气凝胶的制备

将得到的海藻纤维素水凝胶在液态氮下冷冻，然后于冷冻干燥机中-48~-55℃、0.04mbar下冷冻干燥1~3d，获得海藻纤维素气凝胶。

    步骤四、海藻纤维素气凝胶的疏水改性

（1）将氯化铁和苯基三乙氧基硅烷按照质量比为5~8:1溶解在乙醇中，形成均匀橙色的浸渍液。（2）然后，将海藻纤维素气凝胶按照1:20~50的质量比浸入浸渍液中，以1~5mm/s的速度提拉浸渍。（3）浸渍完成的气凝胶放置在一个密闭室内，在底部放置一层吡咯液体，浸渍气凝胶与吡咯液体之间的距离为3~5cm，此体系在室温下放置1~5h，挥发性吡咯使苯基三乙氧基硅烷聚合，进行充分的疏水改性。（4）最后，用乙醇和水冲洗气凝胶除去未反应的单体或其他副产品，放入90~100℃的烘箱0.5~5h，即可获得黑色的疏水性海藻纤维素气凝胶吸油材料。

本发明制备的疏水改性前后的海藻纤维素气凝胶吸油材料具有高度多孔的微观网络结构，对其吸油材料进行系统测试，吸油材料具体使用方法如下：根据溢油面积的大小，把制备的吸油材料切成1×1cm~50×50cm块状，也可以是多种尺寸的块状吸油材料混合使用，保证了吸油的快速、彻底性。