[发明专利]乙酰化改性细菌纤维素气凝胶吸油材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410227562.X 申请日: 2014-05-27
公开(公告)号: CN103980526A 公开(公告)日: 2014-08-13
发明(设计)人: 刘宇艳;刘振国;王永臻;谢志民 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C08J9/28 分类号: C08J9/28;C08L1/12;C08B3/06;C12P19/04;C09K3/32
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 乙酰化 改性 细菌 纤维素 凝胶 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种乙酰化改性细菌纤维素气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于所述方法步骤如下:

一、细菌纤维素的培养;

二、细菌纤维素微纤丝的乙酰化

(1)将细菌纤维素膜粉碎后过筛,生成细菌纤维素微纤丝;

(2)乙酰化系统改性:将0.7~1.0g细菌纤维素微纤丝放置在一个三口圆底烧瓶中,加入A:吡啶或DMF和B:乙酸酐的混合物30~50g,将油浴锅缓慢加热到100~110℃,反应1~3h;产品过滤、用丙酮洗净、热水除去未反应的试剂,然后在60±5℃烘箱中烘干至恒重;

三、疏水性乙酰化细菌纤维素气凝胶的制备

将步骤二的产物按照1:30~50的质量比配置纤维素去离子水水凝胶,在液氮下完全冷冻,然后冷冻干燥24~72h,即可得到疏水亲油性的新型细菌纤维素气凝胶吸油材料。

2.根据权利要求1所述的乙酰化改性细菌纤维素气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于所述步骤一中,细菌纤维素的培养方法如下:将红茶菌液以10~20%的接种量接种到100mL传代培养基中,30~35℃静止培养5~7d;然后从传代培养基中挑取透明的菌斑转移到液体培养基中,在30~35℃培养5~7d,在培养基表面有白色或乳白色的表面层产生,即为细菌纤维素膜;制备结束后,取出细菌纤维素膜,蒸馏水多次冲洗后,浸入NaOH溶液中,80±5℃水浴加热80~140min,除去残存的菌体和培养基,用去离子水反复冲洗至中性后,烘至恒重。

3.根据权利要求2所述的乙酰化改性细菌纤维素气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于所述传代培养基的组成为:葡萄糖5~7g,酵母粉1~2g,琼脂2~5g,CaCO2~3g,去离子水100ml,pH=6.8~7.2。

4.根据权利要求3所述的乙酰化改性细菌纤维素气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于所述传代培养基的组成为:葡萄糖5g,酵母粉1g,琼脂2g,CaCO2g,去离子水100ml,pH=6.8~7.2。

5.根据权利要求2所述的乙酰化改性细菌纤维素气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于所述液体培养基的组成为:葡萄糖2~3g,酵母粉0.5~1g,胰蛋白胨0.5~1.5g,Na2HPO40.27~0.5g,柠檬酸0.115~0.25g,无水MgSO40.025~0.05g,去离子水100ml,pH=6.0±0.2。

6.根据权利要求5所述的乙酰化改性细菌纤维素气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于所述液体培养基的组成为:葡萄糖2g,酵母粉0.5g,胰蛋白胨0.5g,Na2HPO40.27g,柠檬酸0.115g,无水MgSO40.025g,去离子水100ml,pH=6.0±0.2。

7.根据权利要求1所述的乙酰化改性细菌纤维素气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于所述步骤二中,A和B的体积比0.6~2:1。

8.根据权利要求7所述的乙酰化改性细菌纤维素气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于所述A和B的体积比0.6:1。

9.根据权利要求1所述的乙酰化改性细菌纤维素气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于所述步骤三中,液氮下完全冷冻温度为-196℃。

10.根据权利要求1所述的乙酰化改性细菌纤维素气凝胶吸油材料的制备方法,其特征在于所述步骤三中,冷冻干燥温度为-48℃,冷冻干燥压力为0.04 mbar。

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