[发明专利]一种微波辅助酸性离子液体催化制备薯蓣皂苷元的方法在审
申请号: | 201410227653.3 | 申请日: | 2014-05-28 |
公开(公告)号: | CN105273034A | 公开(公告)日: | 2016-01-27 |
发明(设计)人: | 王洪新;汪朋;马朝阳;娄在祥;吕文平 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 辅助 酸性 离子 液体 催化 制备 薯蓣 皂苷 方法 | ||
1.一种微波辅助酸性离子液体催化制备薯蓣皂苷元的新方法,按照下述步骤进行:
(1)取干燥薯蓣根茎,粉碎过60目筛。按照料液比1∶5-1∶25(g/mL)比例加入体积比为50-90%乙醇回流提取1-3次,每次1-3小时。提取后离心,取上清液。合并上清液,回收乙醇得含皂苷的水溶液。该水溶液经过饱和正丁醇按1∶1(V∶V)萃取两次后,合并正丁醇部分。减压回收正丁醇至干得到总皂苷。
(2)用去离子水稀释酸性离子液体,配成2-8mol/L离子液体溶液。按照料液比1∶5-1∶25(g/mL)比例与总皂苷混匀后加入微波反应罐中。
(3)反应温度设为80-120℃,开启微波反应5-30min后,反应液冷却至室温、过滤。滤液旋转蒸发去除水分,在真空干燥箱内保持30-60℃干燥20-60min后回收得到酸性离子液体。
(4)滤渣50℃烘干后用石油醚(60-90℃)提取薯蓣皂苷元。减压回收石油醚至干得到薯蓣皂苷元产品。
2.根据权利要求1所述的微波辅助酸性离子液体催化制备薯蓣皂苷元的方法,其特征在于步骤(1)中的料液比是1∶5-1∶25(g/mL),乙醇为体积比50-90%,回流提取次数为1-3次,每次提取时间为1-3小时。
3.根据权利要求1所述的微波辅助酸性离子液体催化制备薯蓣皂苷元的方法,其特征在于步骤(2)中的酸性离子液体是1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[BMIm]HSO4或1-丁基磺酸-3-甲基咪唑硫酸氢盐[BHSO3MIm]HSO4等具有酸性基团的酸性离子液体。
4.根据权利要求1所述的微波辅助酸性离子液体催化制备薯蓣皂苷元的方法,其特征在于步骤(2)中离子液体浓度为2-8mol/L。皂苷与离子液体混合比例为1∶5-1∶25(g/mL)。
5.根据权利要求1所述的微波辅助酸性离子液体催化制备薯蓣皂苷元的方法,其特征在于步骤(3)中反应温度为80-120℃,反应时间为5-30min。
6.根据权利要求1所述的微波辅助酸性离子液体催化水解薯蓣中皂苷为薯蓣皂苷元的方法,其特征在于步骤(3)中回收离子液体真空干燥箱温度为30-60℃,干燥时间为20-60min。
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