[发明专利]聚甘油型聚羧酸系减水剂及其制备方法有效
申请号: | 201410228527.X | 申请日: | 2014-05-28 |
公开(公告)号: | CN103980408A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 孙永强;智丽飞;郭建国;杨卉艳;史修启;孙晋源;张勇;武华萍 | 申请(专利权)人: | 中国日用化学工业研究院 |
主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F216/14;C08F290/06;C08G65/48;C07C43/13;C07C41/18;C07C41/16;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甘油 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚甘油型聚羧酸系减水剂,其特征在于其分子式如下:
式中:4<n<50
2.如权利要求1所述的一种聚甘油型聚羧酸系减水剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将聚甘油与固体氢氧化钠加入反应釜,两者质量比为1:0.01-0.1,加料同时开启搅拌,投料后对反应釜进行封闭,氮气置换反应釜中的空气,置换完成后启动真空系统,保持反应釜真空度为0.085-0.1MPa,在此过程中持继搅拌物料,反应釜升温70-200℃,反应时间2-3小时,反应结束后冷却系统至室温,关闭真空系统;向上述系统中加入烯丙基氯,聚甘油与烯丙基氯的摩尔比为1:1-1.5,加料过程持续搅拌物料,此步骤反应温度为30-100℃;反应时间2-5小时;反应结束后开启真空系统除去产物中剩余的烯丙基氯,得到产品烯丙基聚甘油;
(2)在反应器中加入水、烯丙基聚甘油及氧化剂,搅拌加热温度40℃-70℃,其中烯丙基聚甘油与水的质量比为1:2-5,氧化剂用量为烯丙基聚甘油的0.1-5wt%;
(3)按烯丙基聚甘油与甲基丙烯酸摩尔比为1:5-50,将甲基丙烯酸和还原剂的混合水溶液滴加入步骤(2)的样品中,滴加时间为2-3小时,其中甲基丙烯酸与水的质量比为1:2-5,还原剂用量为甲基丙烯酸的0.1-5wt%;滴加反应结束后保温1小时降至室温,用碱溶液调节pH值至中性,出料,既得减水剂。
3.如权利要求2所述的一种聚甘油型聚羧酸系减水剂的制备方法,其特征在于所述的氧化剂包括过硫酸盐或过氧化氢中的一种。
4.如权利要求2所述的一种聚甘油型聚羧酸系减水剂的制备方法,其特征在于所述还原剂包括亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠中的一种。
5.如权利要求2所述的一种聚甘油型聚羧酸系减水剂的制备方法,其特征在于所述的碱溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾溶液中的一种,其浓度在5-50wt%之间。
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