[发明专利]超临界流体多级萃取-裂解耦合处理含油污泥的方法有效

专利信息
申请号: 201410228857.9 申请日: 2014-05-27
公开(公告)号: CN103979757A 公开(公告)日: 2014-08-13
发明(设计)人: 杨东元;扈广法;齐永红;王燕;李霁阳;许磊 申请(专利权)人: 陕西延长石油(集团)有限责任公司
主分类号: C02F11/00 分类号: C02F11/00;C02F11/14;C10G1/00;C10G1/04;C10G1/02
代理公司: 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人: 高雪霞
地址: 710075 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 临界 流体 多级 萃取 裂解 耦合 处理 含油 污泥 方法
【权利要求书】:

1.一种超临界流体多级萃取-裂解耦合处理含油污泥的方法,其特征在于它由下述步骤组成:

(1)减量化分离处理含油污泥

将含油污泥注入油泥浓缩罐(2)中,并加入聚丙烯酰胺类絮凝剂与聚氧乙烯基醚或聚氧乙烯醚进行沉降分离,将油泥浓缩罐(2)上部水分离后回注至污水处理厂处理,下部含水油泥用卧式螺旋离心机(3)进行固液分离,分离液用真空转鼓压滤机(4)进行压滤,滤饼与卧式螺旋离心机(3)分离出的油泥饼混合后作为待处理油泥;

(2)调质

将待处理油泥送入带机械搅拌的油泥调质罐(6)中,加入待处理油泥质量0.5%~1.0%的传质强化助剂,搅拌均匀,得到调质后的油泥;

上述的传质强化助剂为丙烯酸-N-十二烷基丙烯酰胺-丙烯酸丁酯共聚物与非离子表面活性剂按质量比10:1~3的混合物,所述共聚物的重均分子量为5000~15000道尔顿,其中丙烯酸单元与N-十二烷基丙烯酰胺单元、丙烯酸丁酯单元的摩尔比10:2:1;

(3)闪蒸

将调质后的油泥在隔绝氧气条件下加热至220~300℃后送入带有卸渣机构的闪蒸塔(7)中进行闪蒸,闪蒸出的轻油、低分子量芳烃及水通过冷凝方式回收,剩余的含重质油的油泥送至超临界萃取釜(13)中;

(4)超临界多级萃取

依次以超临界二氧化碳、超临界丙烷、超临界正戊烷与超临界异戊烷的质量比为4~10:1的混合物为萃取剂,或者依次以超临界二氧化碳、超临界丙烷、超临界氟134a、超临界正戊烷与超临界异戊烷的质量比为4~10:1的混合物为萃取剂,对进入超临界萃取釜(13)中的含重质油的油泥进行梯度萃取,萃取剂与含重质油的油泥的体积比为1~6:1,超临界二氧化碳的萃取压力为7.6~30MPa、萃取温度为30~70℃,超临界丙烷、超临界氟134a、超临界正戊烷与超临界异戊烷的混合物的萃取压力均为3~15MPa、萃取温度均为120~260℃,萃取液经机械过滤器(15)过滤后进入萃取产物分离器(14)中进行等温变压分离,萃取剂气化后循环使用,分离得到的可作为催化裂化原料的重质油组分直接作为催化裂化原料使用,分离得到的不可作为催化裂化原料的重质油组分与超临界萃取釜(13)内剩余的固体残渣送入超临界裂解反应器(10)中;

(5)超临界裂解

向超临界裂解反应器(10)中加入催化剂,用超临界水裂解不可作为催化裂化原料的重质油组分以及固体残渣中的沥青质、重胶质,裂解后的丙烯、丁烯及轻油随超临界水进入裂解产物分离器(8)中,通过等温变压过程分离后收集,裂解后可作为催化裂化原料的重质油组分与泥沙在超临界裂解反应器(10)内,以超临界正戊烷与超临界异戊烷的质量比为4~10:1的混合物进行萃取,萃取得到的重质油组分作为催化裂化原料使用;

上述的催化剂为无机酸、SO42-/MxOy型固体超强酸、金属离子改性的SO42-/MxOy型固体超强酸、ZSM-5酸性沸石分子筛中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的超临界流体多级萃取-裂解耦合处理含油污泥的方法,其特征在于:所述的减量化分离处理含油污泥步骤(1)中,聚丙烯酰胺类絮凝剂与聚氧乙烯基醚或聚醚多元醇的质量比为10:1~5,其总加入量为含油污泥质量的0.1%~0.5%。

3.根据权利要求1所述的超临界流体多级萃取-裂解耦合处理含油污泥的方法,其特征在于:所述的调质步骤(2)中,非离子表面活性剂为乳化剂OP-10、乳化剂OP-9或脂肪醇聚氧乙烯醚AE0-9。

4.根据权利要求1所述的超临界流体多级萃取-裂解耦合处理含油污泥的方法,其特征在于:所述的超临界多级萃取步骤(4)中,依次以超临界二氧化碳、超临界丙烷、超临界正戊烷与超临界异戊烷的质量比为5~6:1的混合物为萃取剂,或者依次以超临界二氧化碳、超临界丙烷、超临界氟134a、超临界正戊烷与超临界异戊烷的质量比为5~6:1的混合物为萃取剂,对进入超临界萃取釜(13)中的含重质油的油泥进行梯度萃取,萃取剂与含重质油的油泥的体积比为5~6:1,超临界二氧化碳的萃取压力为9~12MPa、萃取温度为40~55℃,超临界丙烷的萃取压力为7~8MPa、萃取温度为140~180℃,超临界氟134a的萃取压力为14~15MPa、萃取温度为200~220℃,超临界正戊烷与超临界异戊烷的混合物的萃取压力均为5~7MPa、萃取温度均为220~240℃。

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