[发明专利]一种红磷阻燃聚合物材料的磷化氢释放量的测试装置和方法

权利要求书

1.一种红磷阻燃聚合物材料的磷化氢释放量的测试装置，其特征在于，整个测试装置由加热装置、冷凝装置、吸收装置和气体循环装置组成，样品在加热装置内进行加热处理，产生的气体通过冷凝装置处理后进入吸收装置，气体循环装置使整个系统构成气体循环，防止样品产生的气体产生残留，以使样品产生的气体能够尽量全面地进入吸收装置，

所述加热装置由保温箱壳、料筒、热电偶、加热片和控温仪组成，其中所述料筒整体密封，位于保温箱壳内，以实现对料筒内温度的保温；在所述料筒外侧设置加热片，以实现对料筒内温度的升温，进而实现料筒内样品的升温；所述热电偶设置在料筒内，位于样品附近，以测试样品附近的实际温度；所述热电偶、加热片分别与控温仪相连，热电偶采集样品附近的实际温度信号，发送给控温仪，由控温仪控制加热片对料筒进行加热，以达到温度要求；

所述冷凝装置由冷凝管，第一冷凝导管和第二冷凝导管组成，其中所述第一冷凝导管的一端穿过保温箱壳，与料筒顶部相连，用于收集样品产生的气体；所述第一冷凝导管的另一端与冷凝管相连；所述第二冷凝导管的一端与冷凝管相连，所述第二冷凝导管的另一端深入到吸收液液面以下，以确保样品产生的气体直接被吸收液吸收；在所述冷凝管上设置进水口和出水口，以实现对样品产生气体的冷凝，进而将磷单质、磷的氧化物等杂质留在冷凝器内，避免其对磷化氢的释放量测试产生影响；

所述吸收装置由吸收瓶、吸收液和气囊组成，其中在所述吸收瓶中设置吸收液，并在吸收瓶上设置气囊，用于维持吸收装置内气压平衡；

所述气体循环装置由三通气阀、注射器、第一循环导管、第二循环导管和第三循环导管，其中所述第三循环导管的一端与三通气阀相连，另一端与注射器相连；所述第二循环导管的一端与三通气阀相连，另一端深入吸收瓶中，并位于吸收液的上方；所述第一循环导管的一端与三通气阀相连，另一端穿过保温箱壳，并深入到料筒内部，优选深入到料筒高度一半的位置。

2.根据权利要求1所述的一种红磷阻燃聚合物材料的磷化氢释放量的测试装置，其特征在于，所述控温仪选择设置在保温箱壳内，或者设置在保温箱壳外部。

3.根据权利要求1所述的一种红磷阻燃聚合物材料的磷化氢释放量的测试装置，其特征在于，所述保温箱壳由保温材料制造且整体密封。

4.根据权利要求1所述的一种红磷阻燃聚合物材料的磷化氢释放量的测试装置，其特征在于，所述注射器为100ml注射器。

5.根据权利要求1所述的一种红磷阻燃聚合物材料的磷化氢释放量的测试装置，其特征在于，在所述吸收瓶中设置的吸收液为过氧化氢水溶液和氢氧化钠水溶液的混合溶液，其中过氧化氢水溶液中过氧化氢的浓度为0.01—0.1mol/L，氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的浓度为0.01—0.1mol/L，过氧化氢水溶液和氢氧化钠水溶液的体积比为4：1。

6.利用如权利要求1—5之一所述的一种红磷阻燃聚合物材料的磷化氢释放量的测试装置进行测试的方法，其特征在于，按照下述步骤进行测试：

首先(即步骤1)对位于料筒内的样品进行加热处理，同时调节三通气阀，以关闭第一循环导管、第二循环导管和第三循环导管，料筒内样品产生的气体经过第一冷凝导管、冷凝管和第二冷凝导管进入到吸收瓶内，被吸收液吸收；

其次(即步骤2)，在停止加热，样品充分反应完全后，调节三通气阀，以导通第一循环导管和第三循环导管，关闭第二循环导管，将注射器中空气打入料筒中，此时料筒中残留的气体被空气挤出料筒并通过一冷凝导管、冷凝管和第二冷凝导管进入到吸收瓶内，被吸收液吸收；

步骤3，静置后调节三通气阀，以关闭第一循环导管，打开第二和第三循环导管，使用注射器吸收瓶中进行吸气，待气囊干瘪后，停止抽取，再调节三通气阀，以导通第一循环导管和第三循环导管，关闭第二循环导管，按照步骤2要求进行操作；

所述步骤2和步骤3构成一个操作单元，反复进行3—5个操作单元，以实现整个测试装置内气体循环和充分吸收反应；

在完成磷化氢被充分吸收后，利用酸碱滴定的方法以确定磷化氢释放量。

7.根据权利要求6所述的测试方法，其特征在于，使用注射器向料筒中进行打气的速度为1ml/s，使用注射器从吸收瓶中进行吸气的速度为1ml/s。

8.根据权利要求6所述的测试方法，其特征在于，在所述步骤1中，对位于料筒内的样品进行加热处理时，温度为200—260摄氏度，恒温处理1h。

9.根据权利要求6所述的测试方法，其特征在于，在所述步骤2中，在停止加热后，冷却并静置1小时后即可视为样品充分反应完全，再调节三通气阀，以将注射器中空气打入料筒中。