[发明专利]1-氨基-3,5-二硝基吡唑的制备方法

权利要求书

1.一种1-氨基-3,5-二硝基吡唑的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一：中间体3,5-二硝基吡唑钠盐的制备

室温下，将3,5-二硝基吡唑溶于水中，加入氢氧化钠，搅拌，干燥，得黄色粉末中间体3,5-二硝基吡唑钠盐；

步骤二：1-氨基-3,5-二硝基吡唑的制备

将3,5-二硝基吡唑钠盐溶于无水DMF中，搅拌，加入2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺的无水DMF溶液，室温反应4-5小时，将反应液减压浓缩，用乙酸乙酯洗涤，过滤，收集滤液，减压蒸馏，得淡黄色粉末状1-氨基-3,5-二硝基吡唑粗产物。

2.根据权利要求1所述的1-氨基-3,5-二硝基吡唑的制备方法，其特征在于还包括1-氨基-3,5-二硝基吡唑粗产物的提纯步骤，具体步骤为将1-氨基-3,5-二硝基吡唑粗产物用水进行重结晶。

3.根据权利要求2所述的1-氨基-3,5-二硝基吡唑的制备方法，其特征在于所述的提纯步骤具体为将1-氨基-3,5-二硝基吡唑粗产物溶于少量水中，升温至80～90℃，再加水至1-氨基-3,5-二硝基吡唑粗产物刚好溶解完全，冷却至室温，析出晶体，过滤，水洗，干燥。

4.根据权利要求1所述的1-氨基-3,5-二硝基吡唑的制备方法，其特征在于步骤一中所述的3,5-二硝基吡唑与氢氧化钠的物质的量之比为1:(1～1.2)。

5.根据权利要求1所述的1-氨基-3,5-二硝基吡唑的制备方法，其特征在于步骤二中所述的3,5-二硝基吡唑钠盐与2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺的物质的量之比为0.4：1。

6.根据权利要求1所述的1-氨基-3,5-二硝基吡唑的制备方法，其特征在于2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺的无水DMF溶液中三甲基苯磺酰羟胺的浓度为0.6～1.2mol/L。