[发明专利]离子迁移谱仪用于检测乐果和马拉硫磷残留的用途及方法

说明书

技术领域

本发明涉及离子迁移谱仪和农业残留检测技术领域，尤其涉及一种离子迁移谱仪用于检测农作物中乐果和马拉硫磷残留的用途及方法。

背景技术

乐果是一种高效中等毒性的有机磷农药，化学名为O，O- 二甲基-S-(N- 甲基氨基甲酰甲基) 二硫代磷酸酯(C6H12NO3PS2)，因其见效快、价格低廉等优势，已在我国广泛用于蔬菜水果等农作物的杀虫、杀菌及杀螨。

马拉硫磷是一种农业上应用广泛的高效、低毒、接触性有机磷类杀虫剂可用作防护剂，也可用于空仓、器材和加工厂等的消毒。化学名为O, O-二甲基-S-[1,2-二(乙氧基羰基)乙基]二硫代磷酸酯（C10H19O6PS2），该农药对人畜毒性较低。在高等动物体内代谢速度快、代谢毒性小、残效期短并具有触杀、胃毒熏蒸等作用。

但乐果和马拉硫磷的过量使用，使其在蔬菜水果中高残留，给人们的健康带来巨大的威胁，因此我国已限量使用。2012 年11 月中华人民共和国卫生部和中华人民共和国农业部发布GB2763-2012 规定在水果类枣中乐果的最大残留限量(maximum residue limits，MRL) 为2mg/kg，马拉硫磷MRL 为6mg/kg。

目前，对水果中有机磷农药残留量的检测，大多采用的是国家标准GB/T 20769-2008 方法（水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法），该方法提取净化过程比较复杂、耗时较长，效率较低。

 测定乐果和马拉硫磷的方法主要有气相色谱、液相色谱、免疫分析、气相色谱- 质谱(GC-MS) 和液相色谱- 质谱(LC-MS) 等方法。用上述方法检测存在仪器设备复杂、样本前处理和测定操作繁琐的缺陷，不适合大量样本筛检，而且费用高昂，使其推广使用受到限制。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题是：提供一种快速检测农作物中乐果和马拉硫磷残留的方法，以实现乐果和马拉硫磷的快速便捷检测，操作方法简单，检测灵敏度高，检测结果准确率大。

本发明提供了一种快速检测农作物中乐果和马拉硫磷残留的方法，该方法包括：

制备预置浓度梯度的乐果和马拉硫磷标准使用液，并将其放入到离子迁移谱仪中，获得该标准使用液的离子迁移谱谱图及乐果和马拉硫磷标准曲线；

制备待测农作物样品溶液，并将其放入到离子迁移谱仪中，获得该样品溶液的离子迁移谱谱图；

将样品溶液的离子迁移谱谱图和标准使用液的离子迁移谱谱图比较，根据乐果和马拉硫磷的标准曲线计算出待测农作物样品溶液中的乐果和马拉硫磷实际含量。

其中，所述制备乐果和马拉硫磷标准使用液，包括：

称取预置量的乐果和马拉硫磷标准用品，用有机溶剂稀释到预置浓度，并避光储存；

使用时将所述储存的乐果和马拉硫磷混标稀释液再稀释成预置浓度梯度的乐果和马拉硫磷标准使用液。

所述离子迁移谱仪为非放射性离子源，工作电压为220V/50HZ，气源为独立气源，为干燥空气，迁移电场强度为200 V/cm 至500V/cm，迁移管温度为40℃至200℃，进样温度为170℃至250℃，进样量为1 uL 至10uL。

所述获得乐果和马拉硫磷标准曲线，包括：

以乐果、马拉硫磷相对离子迁移率定性，以乐果、马拉硫磷标准使用液的特征峰强度或者面积定量，绘制乐果、马拉硫磷标准使用液浓度梯度与乐果、马拉硫磷特征峰强度或者面积的标准曲线。

其中，将样品溶液的离子迁移谱谱图和标准使用液的离子迁移谱谱图比较，根据乐果、马拉硫磷的标准曲线计算出待测农作物样品溶液中的乐果、马拉硫磷实际含量，包括：

以乐果、马拉硫磷相对离子迁移率定性，以待测农作物样品溶液特征峰强度或者面积定量，根据乐果、马拉硫磷的标准曲线计算出待测农作物样品溶液中的乐果、马拉硫磷实际含量。

所述标准曲线的线性方程式为：Y=2580.4X+71.885，R2=0.9912，其中，R2表示的曲线的拟合度，Y是乐果特征峰强度，X是乐果浓度。

 Y=2841.8X+93.782，R2=0.9924，其中，R2表示的曲线的拟合度，Y是马拉硫磷特征峰强度，X是马拉硫磷浓度。

所述制备待测农作物样品溶液，包括：

称取待测农作物样品，并加入有机溶剂后放入离心管中涡旋，之后再放入振荡器中振荡；

将振荡后的溶液过0.45μm微孔滤膜，获得所述待测农作物样品溶液。

所述有机溶剂为乙腈。