[发明专利]一种制备碳/碳复合材料和锂铝硅玻璃陶瓷接头的方法

权利要求书

1.一种制备碳/碳复合材料和锂铝硅玻璃陶瓷接头的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将质量分数为60～80％的Si粉、15～25％的C粉和5～15％的Al₂O₃粉混合球磨1～3h后烘干得到混合粉料；将混合粉料装入石墨坩埚中，碳/碳复合材料C/C包埋于混合粉料中；然后将石墨坩埚置于真空高温反应炉中，以氩气作为保护气体，以5～10℃/min的升温速度将炉温至2000～2200℃，保温1～3h，随后关闭电源让其自然冷却至室温，得到带有SiC过渡层的C/C复合材料；所述碳/碳复合材料C/C在无水乙醇中超声清洗并烘干；

步骤2：将ZAS玻璃粉以无水乙醇为分散剂混合制成乳浆，涂刷在带有SiC过渡层的C/C复合材料的待连接面上，置于80～100℃烘箱中烘干。

步骤3：将步骤2烘干的C/C复合材料置于高强石墨材质的热压模具中，将LAS玻璃粉料倒入待连接面上并平铺均匀，然后将磨具放入真空热压炉中；

步骤4：先对热压炉抽取真空，当抽到负压以下时以5～10℃/min升温速度将炉温从室温升至1200～1300℃后，保温15～45min并加载20～25MPa压力，保温结束后关闭加热电源随炉自然冷却，当温度降到1000℃时卸压，待冷却继续冷却至室温时取出得到的碳/碳复合材料—锂铝硅玻璃陶瓷接头。

2.根据权利要求1所述制备碳/碳复合材料和锂铝硅玻璃陶瓷接头的方法，其特征在于：所述ZAS玻璃粉的制备：将质量分数为10～18％的Li₂CO₃粉、10～20％的Al₂O₃粉和55～75％的SiO₂粉，混合球磨1～3h后放入刚玉坩埚内置于1500～1600℃的氧化炉中保温3～5h，取出后立刻进行水淬，得到LAS玻璃块；然后将LAS玻璃块破碎烘干，以蒸馏水为介质湿磨9～11h后烘干、过300目筛，最后得到LAS玻璃粉料。

3.根据权利要求1所述制备碳/碳复合材料和锂铝硅玻璃陶瓷接头的方法，其特征在于：所述ZAS玻璃粉料的制备：将质量分数为15～25％的ZnO粉、10～20％的Al₂O₃粉、60～75％的SiO₂粉、2～5％的TiO₂粉和0.5％的Sb₂O₃，球磨混合1～3h后放入刚玉坩埚内置于1500～1600℃的氧化炉中保温3～5h，取出后立刻进行水淬，得到ZAS玻璃块；然后将ZAS玻璃块破碎烘干，以蒸馏水为介质湿磨9～11h后烘干、过300目筛，最后得到ZAS玻璃粉料。

4.根据权利要求2所述制备碳/碳复合材料和锂铝硅玻璃陶瓷接头的方法，其特征在于：制备LAS玻璃粉料时添加微量的TiO₂、B₂O₃和Sb₂O₃粉。

5.根据权利要求1所述制备碳/碳复合材料和锂铝硅玻璃陶瓷接头的方法，其特征在于：所述的C粉和Si粉纯度为99％，粒度为300目。

6.根据权利要求2所述制备碳/碳复合材料和锂铝硅玻璃陶瓷接头的方法，其特征在于：所述Li₂CO₃粉、Al₂O₃粉和SiO₂粉均为分析纯，纯度不小于97％，粒度为300目。

7.根据权利要求3所述制备碳/碳复合材料和锂铝硅玻璃陶瓷接头的方法，其特征在于：所述ZnO粉、Al₂O₃粉、SiO₂粉、TiO₂粉和Sb₂O₃均为分析纯，纯度不小于97％，粒度为300目。

8.根据权利要求4所述制备碳/碳复合材料和锂铝硅玻璃陶瓷接头的方法，其特征在于：所述TiO₂、B₂O₃和Sb₂O₃粉均为分析纯，纯度不小于97％，粒度为300目。

9.根据权利要求1所述制备碳/碳复合材料和锂铝硅玻璃陶瓷接头的方法，其特征在于：所述步骤4的负压状态为炉压∠10^-1Pa。