[发明专利]离子迁移谱仪用于检测农作物中氯吡脲残留的用途及方法

说明书

技术领域

本发明涉及离子迁移谱仪和农业残留检测技术领域，尤其涉及一种离子迁移谱仪用于检测农作物中氯吡脲残留的用途及方法。

背景技术

氯吡脲(forchlorfenuron)，商品名为吡效隆，化学名称为1-(2- 氯-4- 吡啶基)-3- 苯基脲，CAS号：68157-60-8。氯吡脲广泛用于农业，园艺和果树，用于促进细胞分裂，促进细胞扩大伸长，促进果实肥大，提高产量、能够保鲜等。但是，滥用和过度使用氯吡脲，对农产品安全会带来严峻的挑战与威胁。

为保证食品安全，需要采用灵敏准确的检测方法来对农作物中的氯吡脲残留进行检测，目前国内外报道的氯吡脲检测方法大致分为四种：高效液相色谱-紫外检测法、高效液相色谱-质谱法、采用免疫学竞争的原理制作氯吡脲检测卡方法和采用电化学方法检测果汁中的氯吡脲方法。下面分别就这四种检测方法的过程和存在的技术缺陷进行简单描述。

一、高效液相色谱-紫外检测法

由于氯吡脲在260～265nm 紫外吸收强，结合适当除杂净化的前处理步骤，能够达到国际上的检测要求。该检测方法包括

1）液液萃取

液液萃取，是一种高效液相色谱-紫外法，可以检测葡萄、土壤和水中的吡效隆残留。但是，液液萃取需要对样品进行前处理步骤，且处理步骤较为繁琐，不适合常规大批量检测。参见Sharma D，Awasthi M D. Behaviour of forchlorfenuron residues in grape， soil and water [J]. Chemosphere，2003，50（5）：589-594。

2）SPE（ Solid-Phase Extraction，简称SPE，固相萃取）固相萃取

胡继业等首次采用固相萃取高效液相色谱-紫外法测定了西瓜中的氯吡脲残留，使用乙腈提取，PSA固相萃取小柱净化，去除干扰峰的同时保持了氯吡脲良好的回收率，沿用该方法建立了氯吡脲在土壤和西瓜中残留的HPLC 分析方法。参见陈长龙，李建中，王会利，胡继业，《氯吡脲在土壤和西瓜中的残留分析》．环境化学．2006年第06期．

3）DSPE（ dispersive solid-phase extraction ，DSPE，分散固相萃取）分散固相萃取

胡江涛等针对猕猴桃，建立了分散固相萃取-高效液相色谱检测氯吡脲的方法。试样经乙腈提取，PSA 分散固相萃取（DSPE）净化后用反相高效液相色谱法进行测定。提取步骤为：猕猴桃鲜样经匀浆后，称取5 g 试样置于50 mL 具塞离心管中，加入5.0 mL 乙腈，涡旋振荡2 min，超声提取20 min 后，加入2 g 无水MgSO4和0.5 g NaCl，涡旋振荡2 min，以8 000 r/min 离心10 min。净化步骤：取提取液1.00 mL 于2 mL 聚四氟乙烯离心管中，加入100 mg PSA 和100 mg 无水MgSO4，涡旋1 min，以3 000 r/min 离心2 min，取上清液过0.22 μm 有机滤膜于进样瓶中，供液相色谱测定。参见 胡江涛，盛毅，方智，等. 分散固相萃取-高效液相色谱法快速检测猕猴桃中的氯吡脲[J]. 色谱，2007，25（3）：441-442。

二、高效液相色谱-质谱联用

液相色谱-质谱联用，包括三重四级杆和离子阱质谱，是目前水果和蔬菜中农残分析最有效的技术之一。

丁慧瑛等建立了同时测定蔬菜中氯吡脲和另外10 种苯甲酰脲类农药残留的液相色谱-串联质谱分析方法。试样经乙腈提取,PSA 和C18 填料分散固相萃取净化，C18 柱反相液相色谱分离，以甲醇和0.005 mol/L 醋酸铵溶液混合为流动相梯度洗脱，电喷雾负离子模式离子化，多反应监测方式监测，三重四极杆质谱测定。参见丁慧瑛，谢文，周召千，等. 蔬菜中11 种苯甲酰脲类农药残留的液相色谱-串联质谱法测定[J]. 分析测试学报，2009，28（8）：970-974。

但是，上述两种检测方法都存在一定缺陷：（1）前处理繁琐，使用的化学试剂和设备较多；（2）色谱紫外和色谱质谱仪价格昂贵，维护成本高；（3）液相方法对实验仪器设备要求高，操作复杂，对实验人员的专业知识要求高，费时费力。

三、氯吡脲检测卡（免疫学竞争法）