[发明专利]一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法有效

专利信息
申请号: 201410233493.3 申请日: 2014-05-29
公开(公告)号: CN103992281A 公开(公告)日: 2014-08-20
发明(设计)人: 张彩凤;吴永廷;刘云龙 申请(专利权)人: 山西翔宇化工有限公司
主分类号: C07D241/46 分类号: C07D241/46
代理公司: 太原高欣科创专利代理事务所(普通合伙) 14109 代理人: 崔雪花
地址: 044100 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 rt 培司副产 废料 提取 纯度 吩嗪 方法
【权利要求书】:

1.一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法,其特征在于包括如下步骤:RT培司副产废料依次通过加热分离、萃取、一次结晶、二次脱色结晶及干燥得到纯度大于99.8%的淡黄色精制吩嗪,然后通过一次蒸馏结晶及二次溶剂蒸馏,回收得到99.5%的溶剂,所述溶剂为乙醇;

所述加热分离步骤为,将RT培司副产废料在70-100℃下加热融化,分离出液相和吩嗪含量较高的固相粗吩嗪;

所述萃取步骤为,将加热分离得到的固相粗吩嗪加入一次结晶母液中,搅拌升温回流20-50min,冷却至20-30℃固液分离,得到萃取母液和萃取吩嗪;

所述一次结晶步骤为,将萃取吩嗪加入二次结晶母液中,搅拌升温回流40-70min,冷却至20-30℃固液分离,得到一次结晶母液和一次结晶吩嗪;

所述二次脱色结晶步骤为,将一次结晶吩嗪、活性炭加入溶剂中,搅拌脱色升温回流30-60min,保温热过滤去除脱色活性炭及不溶性杂质,将滤液冷却至20-30℃固液分离,得到二次结晶吩嗪和二次结晶母液;

所述干燥步骤为,将二次结晶吩嗪进行干燥,得到含量大于99.8%的吩嗪;

所述一次蒸馏结晶步骤为,将萃取母液在89-85℃下蒸馏,回收90%的溶剂,蒸馏残液经结晶过滤得到粗吩嗪及一次蒸馏残液;

所述二次溶剂蒸馏步骤为,将一次蒸馏残液进行二次蒸馏,继续回收其中的溶剂。

2.根据权利要求1所述的一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法,其特征在于:所述加热分离步骤中RT培司副产废料加热融化的温度为70-100℃。

3.根据权利要求1所述的一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法,其特征在于:所述二次脱色结晶步骤中一次结晶吩嗪、活性炭和溶剂的质量比为1::0.1:5-10。

4.根据权利要求1所述的一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法,其特征在于:所述二次溶剂蒸馏前,按体积比1:1向一次蒸馏残液中添加苯胺。

5.根据权利要求1所述的一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法,其特征在于:所述二次溶剂蒸馏步骤回收溶剂后,得到的残液输送至RT缩合液储罐。

6.根据权利要求1所述的一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法,其特征在于:所述加热分离步骤得到的液相返回RT生产系统中循环套用。

7.根据权利要求1所述的一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法,其特征在于:所述一次蒸馏结晶步骤中得到的粗吩嗪混入RT培司副产废料中作为加热分离步骤的原料。

8.根据权利要求1所述的一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法,其特征在于:所述萃取步骤使用的一次结晶母液和一次结晶步骤中使用的二次结晶母液分别为一次结晶步骤得到的一次结晶母液和二次脱色结晶步骤得到的二次结晶母液的全部的量。

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