[发明专利]一种偶氮分散染料的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于染料化工领域，更具体地说涉及一种偶氮分散染料合成的新技术。

背景技术

伴随染料行业的快速发展，染料工业废水的排放量也急剧增多，同时随着环保的要求提高，废水处理压力与日俱增。染料行业60%以上的染料品种为偶氮型结构，偶合是合成此类染料所必需的步骤，其中大部分品种在酸性条件下进行偶合合成，特别是对于较难溶解的偶合组份更需采用大量酸溶解后或高偶合酸度下才能进行正常偶合，不仅增加生产成本，还使偶合母液中的废酸增多，同时洗涤染料滤饼水量也会相应增加，导致染料生产废水总量增加，且含废酸量高，此类废水直接处理难度较大。

偶氮分散染料生产过程中产生大量的酸性废水，用传统石灰中和会产生大量硫酸钙废渣。目前，染料行业处理酸性废水较先进的方法是采用MVR工艺，即采用液氨中和、浓缩结晶回收硫酸铵，解决了传统处理工艺产生大量硫酸钙的问题，但毕竟这也只是污染后的“被逼之举”，无真正意义上的经济效益和环境效益可言。

虽然各种新技术的研究和应用大大提高了染料废水处理的效率，降低了处理成本，但并未从根本上解决问题。研究发展更经济合理、更清洁的生产工艺，从源头上控制污染源，同时继续深入研究与发展高效、经济的废水处理工艺，双管齐下，才是解决染料行业污染的有效途径。其中改进染料生产工艺、从源头控制污染源是重中之重，为解决部分偶氮分散染料生产时偶合组份需采用大量酸溶解或高偶合酸度下才能较好偶合的问题。

申请号为200710156316.X的中国专利公开了一种偶氮染料生产中的废水回收利用工艺，该发明提供了一种偶合染料生产中的废水回收利用工艺,将染料生产过程中产生的大量母液废水和洗涤废水经处理后回用于滤饼的洗涤。该发明只是提高了染料废水处理的效率，但并未从根本上解决酸性废水的问题。

发明内容

为解决偶氮分散染料生产过程中产生大量酸性废水的问题，本发明提出了一种偶氮分散染料的合成方法，在生产过程中可以大大减少酸的用量，在保证染料质量的前提下，不仅降低了生产成本，还减轻了废水处理压力，较好的实现了环境效益和经济效益的统一。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种偶氮分散染料的合成方法，所述的合成方法包括如下步骤：

（1）偶合组份析出：向含有偶合组份的物料中加入物料质量1~15%的助剂，搅拌状态下降温至0~50℃，优选为加冰降温为10~30℃，搅拌至有较细颗粒状物体析出为止，其中偶合组分的通式如式（II）所示，

（II）

式（II）中，R₃选自氢、甲基或乙酰氨基；R₄选自-CH₂CH₂CN、-CH₂CH₃、-CH₂CH=CH₂、-CH₂CH₂OCOC₆H₅、-CH₂CH₂OCH₂CH₂CN、-CH₂C₆H₅中一种；

所述的含有偶合组份的物料为高温熔化状态，助剂选自萘磺酸甲醛缩合物类阴离子磺酸盐助剂(如CNF、NNO、MF)、聚氧乙烯醚类非离子助剂(如平平加O系列、OP系列)、脂肪酸酯类非离子助剂(如斯潘系列、Tween系列)、聚乙二醇系列等中的一种或几种，作为优选，助剂用量为物料质量的2~8%。

（2）偶合组份分散：将步骤（1）得到的产物分散1~8h，优选为循环分散3~6h，得到偶合组份分散液；

作为优选，采用高速剪切均质乳化泵对步骤（1）的产物进行分散，分散使偶合组份成均匀的悬浮液，悬浮液在静置5min后未见明显分层现象。

（3）重氮化：将通式如式（）所示的重氮组份进行重氮反应，得到相应重氮盐，

（），

式（）中，R₁选自氢、氰基或卤素；R₂选自氢或卤素；

（4）偶合反应：步骤（2）得到的偶合组份分散液与步骤（3）得到的重氮盐进行偶合反应，制得通式如式（I）所示的偶氮分散染料，

分散均匀的偶合组份悬浮液与相应重氮盐进行偶合反应制得染料，所述的重氮组份与式（II）所示偶合组份的摩尔比为0.90~1.15：1。

（I）。