[发明专利]一种用水热法合成碳包覆焦磷酸亚铁锂的方法有效

专利信息
申请号: 201410233633.7 申请日: 2014-05-29
公开(公告)号: CN103985870A 公开(公告)日: 2014-08-13
发明(设计)人: 郑俊超;欧星;张宝;王彦方;陈晓彬;杨沛 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58
代理公司: 长沙星耀专利事务所 43205 代理人: 宁星耀;许伯严
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 用水热法 合成 碳包覆焦 磷酸 亚铁 方法
【权利要求书】:

1. 一种用水热法合成碳包覆焦磷酸亚铁锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)按锂源、铁源和磷源中锂元素、铁元素和磷元素的摩尔比为1.8~9: 1: 1.5~3.0称取原料,按碳源中的碳元素与焦磷酸亚铁锂的质量比为0.005~0.4:1称取碳源,将碳源溶解在蒸馏水或去离子水中,在50-90℃水浴加热、搅拌溶解;将锂源、铁源、磷源分别溶解在去离子水中,搅拌均匀后,将铁源、锂源依次加入到溶解有碳源的溶液中,控制碳源浓度为0.025-0.2mol·L-1,铁源中铁离子的浓度为0.025-0.2 mol·L-1,然后加氨水调节混合溶液的pH至4-6,再加入磷源,将混合溶液在50-90℃水浴加热,搅拌1-2h;

(2)将经步骤(1)处理的混合溶液在150-350℃、压力为1-10Mpa下反应3-10h,反应结束后冷至室温,固液分离,所得固体即为前驱体固相产物;

(3)将步骤(2)所得前驱体固相产物在80-120℃真空干燥箱内烘烤6-12h,然后在保护性气氛下,在400-700℃温度下烧结2-15h,即得碳包覆焦磷酸亚铁锂正极材料。

2.根据权利要求1所述的用水热法合成碳包覆焦磷酸亚铁锂的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述锂源为乙酸锂、氢氧化锂、柠檬酸锂、硝酸锂、磷酸二氢锂、碳酸锂、草酸锂中的至少一种;所述铁源为硝酸铁、氯化铁、氯化亚铁、草酸亚铁、硫酸亚铁、硫酸铁中的至少一种;所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸、焦磷酸、磷酸二氢锂中的至少一种;所述碳源为柠檬酸、抗坏血酸、蔗糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、葡萄糖中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的用水热法合成碳包覆焦磷酸亚铁锂的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述锂源、铁源和磷源中锂元素、铁元素和磷元素的摩尔比为2~7.5:1: 1.8~2.5。

4.根据权利要求3所述的用水热法合成碳包覆焦磷酸亚铁锂的方法,其特征在于,所述锂源、铁源和磷源中锂元素、铁元素和磷元素的摩尔比2.2~6:1:2~2.2。

5.根据权利要求1或2所述的用水热法合成碳包覆焦磷酸亚铁锂的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碳源中的碳元素与焦磷酸亚铁锂的质量比为0.01~0.2:1。

6.根据权利要求5所述的用水热法合成碳包覆焦磷酸亚铁锂的方法,其特征在于,所述碳源中的碳元素与焦磷酸亚铁锂的质量比为0.03~0.1:1。

7.根据权利要求1或2所述的用水热法合成碳包覆焦磷酸亚铁锂的方法,其特征在于,步骤(1)中,磷源为磷酸时,浓度为1-3mol/L。

8.根据权利要求1或2所述的用水热法合成碳包覆焦磷酸亚铁锂的方法,其特征在于,步骤(1)中,铁源为三价铁源。

9.根据权利要求1或2所述的用水热法合成碳包覆焦磷酸亚铁锂的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述保护性气氛为还原性气氛或惰性气氛。

10.根据权利要求9所述的用水热法合成碳包覆焦磷酸亚铁锂的方法,其特征在于,所述保护性气氛为氢气、氮气、氩气中的至少一种。

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