[发明专利]X荧光分析用无水硼酸锂熔剂的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及X荧光分析助熔剂制备技术领域，具体涉及到一种X荧光分析用无水硼酸锂熔剂包括无水四硼酸锂、无水偏硼酸锂及两者按一定比例的混合熔剂的制备方法。

背景技术：

随着X射线荧光光谱（XRF）分析技术的发展，硼酸盐熔融制备样品技术因其具有快速、高的准确度的特点，在水泥、陶瓷、冶炼等行业得到广泛运用。常用的硼酸盐主要是碱金属锂、钠的硼酸盐、但钠的硼酸盐制成的熔片易吸潮、对样品中的钠不能分析、对X射线的吸收比含锂熔剂大等缺点，目前基本上被锂的硼酸盐如四硼酸锂、偏硼酸锂及其两者按一定比例的硼酸锂混合熔剂所取代。锂的硼酸盐体系中锂原子小不会被X射线探测到，因而不会对分析元素的荧光谱线产生干扰。锂的硼酸盐中四硼酸锂是一种弱酸性熔剂，能与碱性样品相熔；偏硼酸锂是一种碱性熔剂，能与酸性样品相熔；对于水泥、钢铁行业样品中，常包含酸性氧化物及碱性氧化物，仅使用四硼酸锂或者偏硼酸锂无法达到将样品中氧化物完全熔解，而采用不同比例的四硼酸锂和偏硼酸锂混合的混合熔剂在高温下能有效的中和样品中不同氧化物的酸碱性使样品熔融达到分子水平的均匀状态，从而得到稳定、均匀的熔样玻璃片，达到检测的目的。硼酸锂熔融技术具有制样均匀、分析准确度高、周期短、分析成本低等优势，越来越受到各实验室采用。随着客户对分析检测结果准确度要求的提高对X荧光分析用硼酸锂产品的品质要求越来越严格，目前国内外对X荧光分析用硼酸锂纯度要求至少大于99.99%，各杂质含量要求均小于10ppm，甚至个别杂质含量要求小于5ppm，同时对松装密度和细颗粒的含量也有严格的规定：目前国外分析实验室要求硼酸锂产品松装密度≧0.9g/cm³，粒度要求100μm~600μm；国内分析实验室要求产品松装密度≧0.55g/cm³，粒度要求200目筛下物≦5%，这就对硼酸锂的生产技术提出了更高的要求。

目前生产X荧光分析用硼酸锂熔剂的方法有以下几种：

固相法  将碳酸锂与硼酸按比例混合低温进行预脱水，高温固相反应生成硼酸锂熔剂。该法产品质量受限于原材料纯度，原料中的杂质基本上全残留于产品中，要获得高纯产品必须采用高纯碳酸锂和高纯硼酸作为原料，原料成本高；其次，硼酸锂助溶剂在高温下对除铂金外的其它材质均有助熔侵蚀作用，为保证产品纯度必须在铂或铂黄贵金属器皿中进行反应合成；最后，该法制备过程中有二氧化碳气体释放，导致产品发泡蓬松，松装密度低、细粉多、难于满足X荧光分析使用要求。