[发明专利]一种还原氧化石墨烯导热薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料学领域，尤其涉及一种碳材料，具体来说是一种还原氧化石墨烯导热薄膜的制备方法。

背景技术

随着技术的不断发展和进步，微电子器件的尺寸越来越小，单位体积的发热量却越来越大，解决器件的散热问题已经成为确保器件的高性能和可靠性的瓶颈。为满足散热设备的需求，促进现代科技的发展，新型散热材料需要具有三个特点：质量轻、机械强度高和高热导率。传统的散热材料主要是金属材料(如：银、铜、铝)，这些材料的密度较大、热膨胀系数高、热导率不够高(其中热导率较高的三种金属银、铜、铝的热导率分别为：430 W/m·K、400 W/m·K、238 W/m·K)，所以需要发展新的高导热材料来满足现代工业、国防和现代科学技术发展的需要。炭材料具有高的热导率(石墨单晶面向热导率达2200 W/m·K)、优良的机械性能、低密度（炭材料的真密度＜2.266 g/cm³）和热膨胀系数小（一般为1~4×10^-6/℃）等优点，因此，被认为是一种很有发展潜力的新型高导热材料。

石墨烯作为一种新型的二维碳纳米材料，自从被发现以来，其特殊的结构和优异的性能引起了材料学界和物理学界的广泛关注。近年来的研究表明，石墨烯具有超高的热导率，在改善高功率、集成化的微/纳米器件的散热问题方面，具有良好的应用前景。2008年，Balandin等[A. A. Balandin, S. Ghosh, W. Z. Bao, et al. Superior thermal conductivity of single-layer graphene. Nano Lett., 2008, 8: 902-907]首先报道了单层石墨烯的热导率，其值高达5200 W/m·K，远高于碳纳米管和金刚石的热导率。CVD法制备的石墨烯的热导率在室温和500 K时，分别为2500和1400 W/m·K。多层石墨烯的热导率则表现出了随层数变化的规律，在室温时，当其层数在2~4层时，其热导率在2800~1300 W/m·K之间。基于石墨烯片层定向组装的二维薄膜能充分发挥其结构优势，在片层面内散热的同时也能在厚度方向提供隔热，非常有利于其在热管理方面的应用。

如何制备出散热性能良好的石墨烯薄膜材料，将其成功应用于功率器件散热领域中来是一个亟待解决的技术难题。制备石墨烯薄膜有两种方案。一种方法是通过直接抽滤石墨烯的方法制备石墨烯薄膜，这种方法制备石墨烯薄膜时较难形成薄膜，主要因为通过氧化石墨烯直接还原石墨烯的过程中会产生团聚，得不到稳定的石墨烯悬浮液。另一种方法是通过氧化石墨烯悬浮液制备成氧化石墨烯薄膜，再经过还原处理制备石墨烯薄膜。通过氧化石墨烯制备氧化石墨烯薄膜较为容易，且制备出的薄膜较为规整，但在还原为石墨烯薄膜时易破碎，很难保持大面积完整的结构。

发明内容

针对上述现有技术中存在的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种还原氧化石墨烯导热薄膜的制备方法，所述的这种还原氧化石墨烯导热薄膜的制备方法要解决现有技术中由氧化石墨烯薄膜制备还原氧化石墨烯导热薄膜易破碎、难以保持大面积完整的技术问题。

    本发明的一种还原氧化石墨烯导热薄膜的制备方法，其包括如下步骤：

（1）一个称取氧化石墨的步骤；

（2）将氧化石墨加入到去离子水中，超声10min-1h，对超声后悬浮液再低速离心，离心的速度在2000~3200rpm之间，离心5~14分钟，取其上清液，干燥、研磨后，得到氧化石墨烯；

（3）称取上述获得的氧化石墨烯，加入到溶剂中，超声处理0.5~1.5小时，得到氧化石墨烯的分散液，所述的氧化石墨烯分散液的浓度为1-5mg/mL；

（4）将上述氧化石墨烯的分散液采用微孔滤膜真空抽滤，得到的滤饼连同滤膜一起干燥后，将滤饼从滤膜上剥离得到氧化石墨烯薄膜；

（5）采用高温热还原或HI还原的方法得到还原氧化石墨烯薄膜。

进一步的，步骤（3）中所述的溶剂为去离子水、乙醇中的一种或二者的混合溶液。

进一步的，步骤（4）中所述的氧化石墨烯薄膜厚度为10-60μm。

具体的，步骤（4）中所述的氧化石墨烯薄膜的厚度通过抽滤时倒入分散液的浓度与体积控制。