[发明专利]一种无损测量纳米线阵列比表面积和密集度的装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测量装置及方法，尤其是涉及一种无损测量纳米线阵列比表面积和密集度的装置及方法。

背景技术

比表面积是指单位质量的物质的总表面积之和，国际单位是：m²/g，比表面积是衡量物质特性的重要参量。目前测量多孔/纳米材料和粉末的比表面积的专门仪器都是基于BET(三位科学家Brunauer、Emmett和Teller)理论来进行数据处理，即检测原理是著名的BET气体吸附理论。此类仪器通常通过探测待测样品质量的变化、容器压强的变化或与标准样品作比较来确定吸附质气体的吸附量，进而根据BET理论而计算出比表面积。

基于气体吸附理论的比表面积测量技术目前比较成熟，应用广泛，能测量任意形状的多孔/纳米材料和粉末，但其缺点是测量时需要将待测样单独放入到特定环境的固定容器中。无论对于通过自上而下法还是自下而上法生长得到的一维纳米结构阵列而言，所得纳米材料都是立于基底上的。为了利用纳米材料阵列的结构特点，通常不能将纳米材料从基底上分离出来。然而，当基底体积较大时(通常情况下，基底相对纳米材料和粉末而言是很大的)，与基体为一个整体的纳米结构阵列无法直接放入到当前主流比表面积测量仪器当中，即使通过切片减小的办法而勉强放进去，在测量过程中的吹气和振荡等处理也会破坏直立于基底上的纳米线阵列的完整性，且包含基底的测量会影响结果准确性，即当前主流测量技术无法实现无损地测量一维纳米结构阵列的比表面积。

测量一维纳米结构阵列的密集度，即单位面积上一维纳米结构的数量，通常是先借助电子显微镜拍摄出纳米结构阵列的顶端形貌图，再通过图像分析软件根据色差而算出一维结构的数量，且图片中纳米线与背景的色差对软件分析的准确性有着重要影响，只有明显的色差才能保证结果的可靠性。此方法即利用电子显微镜充当眼睛来数一维纳米结构的数量。由于单张电子显微镜图片对应拍摄面积的有限性，此方法一次只能查看有限区域内的密集度，通过局部区域内的密度来代表整体。当不同区域内的密集度各异时，此方法需要将整个面积内的阵列划分为多个小区域，进行逐个拍照并分析。对于大面积一维纳米结构阵列的密集度测量，此方法需要拍摄的图片数量过大，此时不再适用。

发明内容

本发明目的是：提供一种无损测量纳米线阵列比表面积和密集度的装置及方法，此装置和方法适用于测量一维规则或近似规则的纳米线阵列的比表面积和密集度。

本发明的技术方案是：一种无损测量纳米线阵列比表面积和密集度的装置，所述纳米线阵列垂直设于导电基底层顶面，该装置包括电解池，设于所述导电基底层底面的背电极，设于所述纳米线阵列对应侧的对电极，以及覆盖于所述导电基底层顶面未生长纳米线区域的绝缘层；所述纳米线阵列和所述对电极浸入所述电解池中的电解液内，同时所述导电基底层和所述背电极与所述电解液绝缘设置，最后在所述背电极和所述对电极之间加上偏压U形成电解池回路结构。

优选地，在所述导电基底层的侧面、所述背电极的侧面及其下表面均设有绝缘密封层。

优选地，在所述电解池底部或侧壁上设有用于放置导电基底层的基底安装孔，且在所述基底安装孔和所述导电基底层之间设有绝缘密封圈。

优选地，所述绝缘层选自氧化硅无机绝缘膜、氮化硅无机绝缘膜、氧化铝无机绝缘膜、氮化铝无机绝缘膜、聚酰亚胺有机绝缘膜、聚乙烯有机绝缘膜、聚偏二氟乙烯有机绝缘膜、聚四氟乙烯有机绝缘膜中的一种。

一种无损测量纳米线阵列比表面积和密集度的方法，包括以下步骤：

1)采用导电基底层作为纳米线阵列的基底，并在该导电基底层的底面制作背电极；

2)在上述导电基底层顶面未生长纳米线区域沉积一层绝缘层，将所述纳米线阵列和其对应侧的对电极依次浸入电解池中的电解液内，且保证纳米线阵列与对电极不直接接触，同时所述导电基底层和所述背电极与所述电解液绝缘设置，然后在背电极和对电极之间加上偏压U形成电解池回路结构，并测量通过所述电解池回路的电流I；

3)基于上述偏压U及电流I，并结合下述公式：