[发明专利]氧化石墨烯制备中不同尺寸大小氧化石墨烯的分离方法

说明书

技术领域

本发明的技术方案涉及氧化石墨烯的制备，具体地说是氧化石墨烯制备中不同尺寸大小氧化石墨烯的分离方法。

背景技术

石墨烯是近十年发展起来的一种单原子层呈二维网状结构的透明材料，其导电性、导热性、透光性好，机械强度好于现有的其他材料，被预为制作天梯的最佳材料。从2004年首次从实验得到石墨烯片层以来，其在生物、医学、光电材料、半导体和导体方面的应用得到了前所未有的发展，由于石墨烯存在着优异的性能，因此被人预为21世纪最重要的新型材料。目前，制备石墨烯的方法有机械剥离法、气相沉积法、外延生长法和氧化还原法。在这些方法中，氧化还原法具有制备过程简单和生产成本低的优势，被认为是最适合工业化生产的方法。现有的制备石墨烯的氧化还原法主要包括Hummers法、Brodie法和Standenmaier法。然而，现有的各种制备石墨烯的氧化还原法都存在一个共同的缺点，那就是即便采用同样的工艺流程和同样的工艺条件制得的石墨烯产物的尺寸大小完全混杂，无分布规律，这大大降低了最终石墨烯产品的应用价值。因此，如何实现控制石墨烯的尺寸大小，即如何实现将不同尺寸大小的石墨烯分离开来使其尺寸大小有规律地均匀分布，已经成为实现工业化生产石墨烯的关键所在。氧化还原法中，石墨烯的尺寸由其派生物氧化石墨烯决定，因此，只需要找一种方法实现对氧化石墨烯的尺寸的控制就能控制石墨烯的尺寸。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供氧化石墨烯制备中不同尺寸大小氧化石墨烯的分离方法，是利用不同尺寸大小的氧化石墨烯在溶剂中的分散性的不同来实现分离不同尺寸大小的氧化石墨烯，使其尺寸大小有规律的均匀分布，克服了现有的各种氧化还原法制得的氧化石墨烯产物的尺寸大小完全混杂，无分布规律的缺陷。

本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：氧化石墨烯制备中不同尺寸大小氧化石墨烯的分离方法，步骤如下：

第一步，氧化还原法制备氧化石墨：

用现有的制备石墨烯的氧化还原法制备氧化石墨，最终得到的氧化石墨产物置于50℃烘箱中干燥24h；

第二步，尺寸大小混杂无分布规律的氧化石墨烯的制备：

称取0.1g的由第一步制得的氧化石墨产物置于250mL烧瓶中，加入150mL的溶剂，将烧瓶置于120Hz的超声清洗机中超声1h，除去溶剂，得到的沉淀为cGO，为未分离的尺寸大小混杂无分布规律的氧化石墨烯沉淀；

第三步，不同尺寸大小氧化石墨烯的分离：

(1)将第二步制得的尺寸大小混杂无分布规律的氧化石墨烯沉淀与加入150mL溶剂形成的分散液在烧瓶中静置2-6h；

(2)通过缓慢倾倒出上层分散液A，得到氧化石墨烯沉淀A；

(3)取氧化石墨烯沉淀A，重新加入20mL的溶剂，剧烈振荡，使氧化石墨烯沉淀A重新均匀分散于溶剂中，静置一段时间，分离上层分散液，得到沉淀，这样重复操作5次，得到上层分散液B和氧化石墨烯沉淀B-GOSs1，氧化石墨烯氧化石墨烯沉淀B-GOSs1为尺寸大于25um的氧化石墨烯产物；

(4)对得到的分散液B静置12h，得到沉淀，用溶剂分散，静置，洗涤其四次，得到氧化石墨烯沉淀C-GOSs2，是尺寸为15um＜GOSs2的尺寸≦25um的氧化石墨烯产物；

(5)取分散液A，以500-2000rmp的速度离心10min,得到上层分散液C和氧化石墨烯沉淀D；

(6)取氧化石墨烯沉淀D，用溶剂洗涤，离心三次，得到氧化石墨烯沉淀E-GOSs3，是尺寸为5um＜GOSs3的尺寸≦15um的氧化石墨烯产物；

(7)取分散液C，除去溶剂，得到氧化石墨烯沉淀F-GOSs4，为尺寸≦5um的氧化石墨烯产物。

上述氧化石墨烯制备中不同尺寸大小氧化石墨烯的分离方法，所述制备石墨烯的氧化还原法是Hummers法、Brodie法或Standenmaier法。

上述氧化石墨烯制备中不同尺寸大小氧化石墨烯的分离方法，所述制备石墨烯的氧化还原法，除Hummers法、Brodie法或Standenmaier法之外，还可以选用其他的制备石墨烯的氧化还原法。

上述氧化石墨烯制备中不同尺寸大小氧化石墨烯的分离方法，所述溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇或四氢呋喃等中的一种或2～3种的任意体积比的混合液。

上述氧化石墨烯制备中不同尺寸大小氧化石墨烯的分离方法，所用物料的量可以按等比例增加或减少。