[发明专利]一种壳聚糖-二氧化硅复合成型吸附剂的制备方法有效
申请号: | 201410236009.2 | 申请日: | 2014-05-30 |
公开(公告)号: | CN104014312A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 谢吉民;丁当仁;魏巍;陈国云;刘润兴;朱建军 | 申请(专利权)人: | 扬州天辰精细化工有限公司;江苏大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/30 |
代理公司: | 扬州市锦江专利事务所 32106 | 代理人: | 江平 |
地址: | 225129 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚糖 二氧化硅 复合 成型 吸附剂 制备 方法 | ||
1.一种壳聚糖-二氧化硅复合成型吸附剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)制备硅前驱体溶液:将水玻璃水溶液与乙酸水溶液混合,取得混合体的pH值为4.4~4.9的硅前驱体溶液;
2)制备溶胶:将壳聚糖与乙酸水溶液混合后,经澄清,取得壳聚糖溶液;将壳聚糖溶液与硅前驱体溶液混合后再与六亚甲基四胺水溶液混合,得到溶胶;
3)制备吸附剂:将溶胶滴加于硅油中,然后取出硅油中的球状凝胶,经洗去硅油后,依次经蒸馏水、乙醇、正己烷溶液完全浸泡后取出,再经干燥,得到小球状的壳聚糖-二氧化硅复合成型吸附剂。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于所述步骤3)中,滴加前至滴加后的硅油温度为80~90℃。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于所述步骤3)中,用于滴加溶胶的滴管孔径为2~3mm。
4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于所述步骤3)中,滴加时所述硅油的油层厚大于10cm。
5.根据权利要求1或2或3或4所述制备方法,其特征在于所述步骤1)中,水玻璃的模数为1~3;在水玻璃水溶液与乙酸水溶液混合前的所述乙酸水溶液的体积浓度为1~2%。
6.根据权利要求1或2或3或4所述制备方法,其特征在于所述步骤2)中,壳聚糖的分子量大于2×106,脱乙酰度大于85%;壳聚糖与乙酸水溶液中乙酸的混合比为1~2g︰1~2mL。
7.根据权利要求1或2或3或4所述制备方法,其特征在于所述步骤2)中,壳聚糖溶液与硅前驱体溶液的混合体积比为1︰2~5;混合前的六亚甲基四胺水溶液的质量分数为10~30%;所述壳聚糖溶液与硅前驱体溶液混合后的总量与六亚甲基四胺水溶液的混合比为10mL︰0.12~0.6g。
8.根据权利要求1或2或3或4所述制备方法,其特征在于所述步骤3)中,球状凝胶在蒸馏水、乙醇、正己烷溶液中每次浸泡时间分别大于1.5h。
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