[发明专利]一种二氧化钒薄膜的无机溶胶-凝胶制备方法在审
申请号: | 201410236112.7 | 申请日: | 2014-05-30 |
公开(公告)号: | CN105198231A | 公开(公告)日: | 2015-12-30 |
发明(设计)人: | 赵修建;张文元;陶海征;万美南 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C03C17/23 | 分类号: | C03C17/23;C01G31/02 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 邬丽明 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 薄膜 无机 溶胶 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种二氧化钒薄膜的无机溶胶-凝胶制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将金属钒粉或五氧化二钒粉末溶解于双氧水中,反应,静置,室温保存后得到五价钒的深红色溶胶;
(2)将步骤(1)所得的钒溶胶均匀涂覆于衬底上,然后放入密闭退火炉中,抽真空至1.0×102pa~1.0×104pa;
(3)同时通入弱还原气体和惰性保护气体,至恢复常压,然后热处理后即得二氧化钒薄膜。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述金属钒或五氧化二钒与所述双氧水的质量体积比为:10g/L~20g/L。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应的时间为40min-60min;所述的静置,时间不少于1h;所述的室温保存,时间为12h-24h。
4.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的抽真空,抽至1.0×103pa~3.0×103pa。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的弱还原气体为氨气,所述的惰性保护气体为氩气或氮气。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的热处理温度在450℃~550℃,所述的热处理时间为30~60min。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的通入的弱还原气体与惰性保护气体的体积比为:1/100~1/500。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,双氧水的质量浓度为6~30%。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所制备的二氧化钒薄膜的相变温度在60℃~65℃。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中还包括将掺杂金属与金属钒粉或五氧化二钒粉末混合后溶解于双氧水的步骤。
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