[发明专利]一种噻萘普汀钠中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201410236730.1 | 申请日： | 2014-05-30 |
| 公开（公告）号： | CN104031005A | 公开（公告）日： | 2014-09-10 |
| 发明（设计）人： | 葛正全;胡俊峰;王庭见;杨彦军 | 申请（专利权）人： | 济南诚汇双达化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D281/02 | 分类号： | C07D281/02 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 于晓晓 |
| 地址： | 250101 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噻萘普汀钠 中间体 制备 方法 | ||
1.一种噻萘普汀钠中间体的制备方法，其特征在于，以中间体B:4-氯-2-(N-甲基-N-苯基-胺磺酰基)-苯甲酸甲酯为原料，在酸催化下通过控温反应一步合成噻萘普汀钠关键中间体A：3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-11-(6H)-酮5,5-二氧化物；中间体A的分子式C14H10ClNO3S，分子量307.75，CAS号26638-53-9，反应方程式为： 。
2.根据权利要求1所述的一种噻萘普汀钠中间体的制备方法，其特征在于，所述的酸为强酸。
3. 根据权利要求1所述的一种噻萘普汀钠中间体的制备方法，其特征在于，所述的酸为硫酸或多聚磷酸。
4. 根据权利要求1所述的一种噻萘普汀钠中间体的制备方法，其特征在于，酸的用量按重量比为中间体B的1-6倍。
5. 根据权利要求1所述的一种噻萘普汀钠中间体的制备方法，其特征在于，所述控温反应的反应温度为50℃-80℃。
6. 根据权利要求1所述的一种噻萘普汀钠中间体的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将中间体B置于反应釜内，以酸做溶剂并做催化剂；
（2）反应釜通蒸汽加热；
（3）温度升至40度时，开启搅拌；
（4）继续升温至反应温度，控温反应；
（5）控温的反应结束后，降温至30度以下，打入冰水搅拌，并打开外循环降温系统；
（6）析晶充分后，离心甩料得到固体粗品；
（7）所得固体粗品经醇精制纯化得成品；
（8）离心母液加碱处理回收副产品无机盐。
7. 根据权利要求6所述的一种噻萘普汀钠中间体的制备方法，其特征在于，步骤（4）反应时间为4-6小时。
8. 根据权利要求6所述的一种噻萘普汀钠中间体的制备方法，其特征在于，步骤（7）精制过程所用醇为95%乙醇或甲醇。
9. 根据权利要求6所述的一种噻萘普汀钠中间体的制备方法，其特征在于，步骤(7)中醇用量为固体粗品重量的2-6倍。
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