[发明专利]一种奥拉西坦的精制方法有效
申请号: | 201410237622.6 | 申请日: | 2014-05-31 |
公开(公告)号: | CN103965090A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 刘明明;许刘华;刘加根;刘海涛 | 申请(专利权)人: | 江苏诚信制药有限公司 |
主分类号: | C07D207/273 | 分类号: | C07D207/273 |
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地址: | 226200 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 奥拉西坦 精制 方法 | ||
1.一种奥拉西坦的精制方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将奥拉西坦粗品溶解于1.5~10倍量水中,在25~60℃温度下,加入阴离子交换树脂吸附,吸附时间为0.5~5小时;所述的阴离子交换树脂与奥拉西坦粗品的重量比例为1/5~1.0,滤去树脂颗粒,收集滤液;
2)滤液中加入阳离子交换树脂作为酸剂调节溶液PH值为5~6范围内,滤去树脂,收集滤液;
3)浓缩部分水分,所得浓缩液剩余溶液重量为奥拉西坦粗品投料量的1.5~3.0倍,经降温至-10~20℃,搅拌析晶,析晶保温时间为1~8小时;过滤,干燥得到奥拉西坦精品。
2.根据权利要求1中所述的奥拉西坦的精制方法,其特征在于:步骤1)中所述的奥拉西坦粗品溶解于水中包括奥拉西坦粗品溶解于水量为2.0~3.0倍重量的水。
3.根据权利要求1中所述的奥拉西坦的精制方法,其特征在于:所述的水优选采用去离子水。
4.根据权利要求1中所述的奥拉西坦的精制方法,其特征在于:所述阴离子交换树脂的型号是717。
5.根据权利要求1中所述的奥拉西坦的精制方法,其特征在于:所述的阴离子交换树脂与奥拉西坦粗品的优选重量比例为1/4~1/3。
6.根据权利要求1中所述的奥拉西坦的精制方法,其特征在于:所述的加入阴离子树脂或者阳离子树脂时溶液的温度,优选为30~40℃。
7.根据权利要求1中所述的奥拉西坦的精制方法,其特征在于:所述的加入阴离子树脂或者阳离子树脂时溶液的树脂吸附时间优选为1~2小时。
8.根据权利要求1中所述的奥拉西坦的精制方法,其特征在于:所述的浓缩部分剩余溶液重量为奥拉西坦粗品投料量优选比例为1.6~2.0倍。
9.根据权利要求1中所述的奥拉西坦的精制方法,其特征在于:所述的降温析晶温度优选的为-5~0℃。
10.根据权利要求1中所述的奥拉西坦的精制方法,其特征在于:所述的析晶保温时间优选为2~4小时。
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