[发明专利]一种磷酸亚铁及其制备方法、磷酸亚铁锂正极活性材料及其制备方法有效
申请号: | 201410238014.7 | 申请日: | 2014-05-30 |
公开(公告)号: | CN105293458B | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | 李阳;曹文玉;肖峰;张文伟;连水平 | 申请(专利权)人: | 比亚迪股份有限公司 |
主分类号: | C01B25/26 | 分类号: | C01B25/26;C01B25/45;H01M4/58 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇 |
地址: | 518118 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 亚铁 及其 制备 方法 正极 活性 材料 | ||
1.一种磷酸亚铁,其特征在于,所述磷酸亚铁包括片状颗粒及分布在所述片状颗粒表面的小颗粒;所述片状颗粒的粒径分布为0.5~10微米,所述小颗粒的粒径分布为0.1~2微米,所述片状颗粒与所述小颗粒的个数比为,片状颗粒:小颗粒=1:50~100。
2.根据权利要求1所述的磷酸亚铁,其特征在于,所述磷酸亚铁的粒径分布为0.5~10微米。
3.权利要求1-2任意一项所述的磷酸亚铁的制备方法,其特征在于,所述方法为将金属铁与磷酸在惰性气氛中进行反应;所述反应的压力为0.5~5MPa,反应的温度为40~80℃;所述金属铁与磷酸的摩尔比为0.97~1.03:1,所述磷酸的质量浓度为10%~50%。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述金属铁为铁粉、铁块和铁棒中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述金属铁为铁粉,所述铁粉的平均粒径为10~1000微米。
6.一种磷酸亚铁锂正极活性材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1、将权利要求1-2中任意一项所述的磷酸亚铁的溶液与氢氧化锂溶液混合,在pH为9~9.5时,温度为120~240℃,反应2~16小时后得到磷酸亚铁锂;
S2、将碳源与磷酸亚铁锂混合,在无氧条件下,在650~750℃烧结4~16小时即得到磷酸亚铁锂正极活性材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述氢氧化锂溶液的质量浓度为1~10%。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述氢氧化锂与所述磷酸亚铁的摩尔比为0.97~1.03:1。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,以所述混合物为100重量份,所述碳源的用量为5~20重量份;所述碳源选自葡萄糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖、酚醛树脂和环氧树脂中的一种或多种。
10.由权利要求6-9中任意一项所述的制备方法制备得到的磷酸亚铁锂正极活性材料。
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