[发明专利]一种离子液体催化合成取代水杨酸茂钛配合物的方法有效
申请号: | 201410238051.8 | 申请日: | 2014-05-30 |
公开(公告)号: | CN103980323A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 高子伟;贾改;吴亚;陈纯;张伟强 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | C07F17/00 | 分类号: | C07F17/00 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 催化 合成 取代 水杨酸 配合 方法 | ||
1.一种离子液体催化合成取代水杨酸茂钛配合物的方法,其特征在于:将二氯二茂钛、取代水杨酸溶于氯仿中,然后加入0.3~0.5mol/L水溶性咪唑类离子液体的水溶液,二氯二茂钛与取代水杨酸、水溶性咪唑类离子液体的摩尔比为1:1~1.5:0.3~0.5,水与氯仿的体积比为1:3~10,常温搅拌3~5分钟,静置分层,有机相经去离子水洗涤、无水硫酸镁干燥、过滤、减压浓缩、真空干燥、重结晶,得到取代水杨酸茂钛配合物,含水溶性咪唑类离子液体的水相重复使用;
上述的取代水杨酸为硫代水杨酸、溴代水杨酸、氯代水杨酸中的任意一种,水溶性咪唑类离子液体为溴化1-乙基-3-甲基咪唑盐、溴化1-丙基-3-甲基咪唑盐、溴化1-丁基-3-甲基咪唑盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的离子液体催化合成取代水杨酸茂钛配合物的方法,其特征在于:将二氯二茂钛、取代水杨酸溶于氯仿中,然后加入0.4mol/L水溶性咪唑类离子液体的水溶液,二氯二茂钛与取代水杨酸、水溶性咪唑类离子液体的摩尔比为1:1.3:0.4,水与氯仿的体积比为1:3,常温搅拌3~5分钟,静置分层,有机相经去离子水洗涤、无水硫酸镁干燥、过滤、减压浓缩、真空干燥、重结晶,得到取代水杨酸茂钛配合物,含水溶性咪唑类离子液体的水相重复使用。
3.根据权利要求1或2所述的离子液体催化合成取代水杨酸茂钛配合物的方法,其特征在于:所述的取代水杨酸为硫代水杨酸、5-氯水杨酸、3,5-二氯水杨酸、3,5,6-三氯水杨酸、5-溴水杨酸中的任意一种。
4.根据权利要求1或2所述的离子液体催化合成取代水杨酸茂钛配合物的方法,其特征在于:所述的水溶性咪唑类离子液体为溴化1-乙基-3-甲基咪唑盐。
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