[发明专利]一种高效逆酯五价锑化合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种PVC热稳定剂，尤其是涉及一种高效逆酯五价锑化合物的制备方法。

背景技术

聚氯乙烯(PVC)是世界五大通用树脂之一，在生活中随处可见，用于制作防腐管道、管件、输油管、离心泵和鼓风机等。聚氯乙烯的硬板广泛应用于化学工业上制作各种贮槽的衬里，建筑物的瓦楞板，门窗结构，墙壁装饰物等建筑用材。由于其电气绝缘性能优良，可在电气、电子工业中，用于制造插头、插座、开关和电缆。在日常生活中，可用于制造凉鞋、雨衣、玩具和人造革等。这些PVC制品影响着我们生活的方方面面。

但是研究发现PVC在160℃以上才能加工成型，而它的结构不稳定，在120-130℃时就开始热分解，释放出HCl气体，如果不抑制HCl的产生，分解又会进一步加剧，这一问题成为困扰PVC塑料的开发与应用的主要难题。因此，一般在PVC加工成型过程中需加入热稳定剂如铅盐类、金属皂类、有机锡类、钙锌类和有机锑类，既不影响其加工与应用，又能在一定程度上起到延缓其热分解作用。铅盐类热稳定剂是最早使用的热稳定剂，但所得的制品透明性差，毒性大，有初期着色性，不耐硫化，相容性和分散性略差。随着RoHS指令等环保法规的颁布与实施，美、日及欧洲国家对该类稳定剂的使用做了严格的限制，铅盐稳定剂的使用急剧下降。至于金属皂类热稳定剂，镉、锌等所形成的金属皂能抑制PVC的初期着色，热稳定性好，但产生的氯化物对PVC脱氯化氢有催化作用，尤其是ZnCl₂的催化作用更为显著。钡、钙、镁等形成的金属皂类不能抑制初期着色，不过其生成的氯化物对PVC脱氯化氢无促进作用。这两类稳定剂各有所长，有协同作用，常常配合使用。有机锡类是一种性能优良、用途很广的热稳定剂，具有很好的热稳定性、相容性、透明性和耐候性。但有气味，光稳定性较差，在金属存在下，易交叉着色。而有机锑热稳定剂耐初期着色性优异，原料价格便宜，生产过程简单，生产过程中基本无污染，再加上它的毒性很低，所以1978年国际卫生基金会(NSF)批准它可用于硬质PVC上水管，它的发展很快，可部分取代有机锡类稳定剂。PVC制品需求量的增加带动着PVC稳定剂这个行业的发展。目前，PVC稳定剂的研究着重于无毒性无污染助剂的开发。其中锑类稳定剂的发展正是迎合这一趋势，而国内外研究开发的锑系热稳定剂主要是三价锑的羧酸酯和硫醇盐，目前关于逆酯五价锑的研究尚未见到报道。

发明内容

本发明的目的是：提供一种成本低廉、热稳定性优异的高效逆酯五价锑化合物的制备方法。

本发明的技术方案是：一种高效逆酯五价锑化合物的制备方法，包括以下步骤：

（一）逆酯的制备：将异辛酸、巯基乙醇和酸催化剂按质量比为：1：0.3-0.68：0.0005-0.0015的比例同时加入到搪玻璃反应器中，通入蒸汽，在低温为 45-75℃条件下开启真空泵，观察反应水流出，升温至80-90℃保温1-4h，继续升温至100-120℃保温1-4h，直到冷凝出来水的重量达到理论计算所得的反应水量后结束反应，冷却，得到异辛酸巯基乙醇酯，之后将异辛酸巯基乙醇酯转移精馏釜内，精馏二段后成精馏品异辛酸巯基乙醇酯待用，精馏二段的条件为在真空条件下，升高温度至160-200℃保温，最后温度升至220-250℃时蒸馏结束；

 （二）逆酯五价锑的制备：五氧化二锑在真空条件下缓慢加入到盛有精馏品异辛酸巯基乙醇酯的搪玻璃反应釜中，之后加入酸催化剂，精馏品异辛酸巯基乙醇酯、五氧化二锑和酸催化剂的质量比为：1：0.08-0.2：0.001-0.002，采用阶段升温保温的方法去除水分，即先在低温为 55-85℃时保温1.5-4.5h，观察反应水流出，然后升温至90-120℃保温0.5-4h，继续升温至120-150℃保温1-5h，直到无水分蒸出时反应结束，降温过滤，便得到油状液体逆酯五价锑。

其中，步骤（一）和（二）所述的酸催化剂包括浓硫酸、浓盐酸、对甲苯磺酸型、强酸性阳离子交换树脂、钛酸丁酯或四氯铝醚络合物中的一种或几种。

本发明的有益效果：本发明生产工艺先进，产品可靠稳定，反应原料易得，成本低廉，可以在通用设备中完成制备过程，有利于实现工业化生产；制备的逆酯五价锑化合物，热稳定性优异，尤其是在低用量时，热稳定性优于有机锡类；成品为亮黄色的油状液体，无毒无味，无污染，广泛用于PVC色母粒、PVC硬质和挤出PVC制品，制品透明，颜色鲜艳。

具体实施方式

一种高效逆酯五价锑化合物的制备方法，包括以下步骤：