[发明专利]一种甲基醚化三聚氰胺甲醛树脂的生产工艺有效
申请号: | 201410238139.X | 申请日: | 2014-05-23 |
公开(公告)号: | CN104774299B | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 蒋红卫 | 申请(专利权)人: | 浙江亚迪纳新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G12/42 | 分类号: | C08G12/42;C09D161/32 |
代理公司: | 嘉兴永航专利代理事务所(普通合伙)33265 | 代理人: | 蔡鼎 |
地址: | 314200 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 三聚 甲醛 树脂 生产工艺 | ||
1. 一种甲基醚化三聚氰胺甲醛树脂的生产工艺,其特征在于包括如下步骤 : (1) 将定量液体甲醛放入反应釜内,加入少量的液碱或者三乙醇胺,把固体粉状三聚氰 胺按配比加入到反应釜内 ; (2) 开蒸汽加热反应,温度升至 46℃至 48℃后停止蒸汽加热 ; (3) 保温 3 小时至 3 小时 30 分钟后抽真空浓缩,废水抽出量为液体甲醛所含水量的 90% ; (4) 将定量甲醇放入反应釜内 ; (5) 开冷却水适当冷却釜内物料至 27℃,用硝酸调整反应 釜内物料溶液的 pH 值后在 29℃ -30℃持温 15 分钟,再加液碱,之后抽真空浓缩,浓缩过 程中物料温度≤ 77℃,浓缩后物料指标为30℃下 100-500mp.s ; (6) 将定量甲醇放入反应 釜内 ; (7) 开冷却水,适当冷却釜内物料至 32℃,用 硝酸调整反应釜内物料溶液的 pH 值, 在 34℃ -35℃保温 45 分钟,即加液碱,之后抽真空浓缩,浓缩后物料指标为30℃下3000-6000mp. s;
步骤 (1) 中加入了少量的液碱之后使得反应釜内甲醛溶液的 pH 值为 7.2-7.5,另 外,加入的三聚氰胺和甲醛的摩尔比为 1 ∶ 10.0-10.5;
步骤 (1) 中通过泵将液体甲醛经不锈钢管道加入到计量桶中,然后将液体甲醛从 计量桶中倒入反应釜中;
步骤 (4) 中通过泵将液体甲醇经不锈钢管道加入到计量桶中,然后将液体甲醇从 计量桶中倒入反应釜中,加入的甲醇和步骤 (1) 中加入的三聚氰胺的摩尔比为 12-13 ∶ 1;
步骤 (5) 中加入硝酸之后的 pH 值为 2.4-2.7,之后加入液碱使得 pH 值为 9.5-10.2;
步骤 (6) 中通过泵将液体甲醇经不锈钢管道加入到计量桶中,然后将液体甲醇从 计量桶中倒入反应釜中,加入甲醇之后使得甲醇和三聚氰胺的摩尔比为 12-13 ∶ 1;
步骤 (7) 中首先加入硝酸调整反应釜内物料溶液的 pH 值在 1.8-2.3,接着在加入 硝酸将 pH 值调整为 1.5-1.9,之后加液碱使得溶液的 pH 值为 9.5-10.5。
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