[发明专利]一种用于制备高性能氧化锆晶体纤维的高温压力解析技术

权利要求书

1.一种用于制备高性能氧化锆晶体纤维的高温压力解析技术，所述的氧化锆晶体纤维采用聚锆前驱体法进行制备，聚锆前驱体纤维是聚乙酰丙酮合锆前驱体纤维或聚醋酸氧锆前驱体纤维，分别含有配体乙酰丙酮、醋酸，包括步骤如下：

(1)将氧化锆前驱体纤维置于预热的70～120℃的压力容器中，密封好压力容器，加热升温，控制温度150～400℃，压力容器内的填充度为10～80％，压力容器中填充的溶剂为水、双氧水、有机溶剂之一或组合，进行解析处理，使前驱体纤维中的有机配体解析下来，处理时间为5min～5h；

(2)解析处理结束后，压力容器内自然温度降至80～100℃，将纤维继续放置于容器内干燥30min～2h，得解析处理好的聚乙酰丙酮合锆前驱体纤维或聚醋酸氧锆前驱体纤维。

2.如权利要求1所述的用于制备高性能氧化锆晶体纤维的高温压力解析技术，其特征在于步骤(1)中压力容器中填充的溶剂是水、双氧水、有机溶剂之一或组合；其中有机溶剂优选乙醇或苯。

3.如权利要求1所述的用于用于制备高性能氧化锆晶体纤维的高温压力解析技术，其特征在于步骤(1)中压力容器中填充的溶剂是水或双氧水。

4.如权利要求1所述的用于制备高性能氧化锆晶体纤维的高温压力解析技术，其特征在于步骤(1)中所述的加热升温是用蒸汽加热或者电加热，所述蒸汽为有机溶剂蒸汽、水蒸汽、双氧水蒸汽之一或组合；有机蒸汽是指乙醇或苯的蒸汽。

5.如权利要求4所述的用于制备高性能氧化锆晶体纤维的高温压力解析技术，其特征在于加热升温所用蒸汽与步骤(1)中的填充溶剂相同。

6.如权利要求1所述的用于制备高性能氧化锆晶体纤维的高温压力解析技术，其特征在于步骤(1)中，前驱体纤维中的配体解析率为70～95wt％。

7.如权利要求1所述的用于制备高性能氧化锆晶体纤维的高温压力解析技术，其特征在于步骤(1)中，用水蒸汽加热升温，使温度为250℃，压力容器的填充度为50％，进行解析处理，处理时间为30min～4h。

8.如权利要求1所述的用于制备高性能氧化锆晶体纤维的高温压力解析技术，其特征在于解析处理好的聚乙酰丙酮合锆前驱体纤维或聚醋酸氧锆前驱体纤维，进一步按以下方法进行后续热处理：

将解析处理好的聚乙酰丙酮合锆纤维或聚醋酸氧锆前驱体纤维置于程控热处理石英烧结炉内，在蒸汽存在下，以1℃/min的升温速率升温至500～800℃，此阶段蒸汽通入量为现有技术的1/3～1/5或者为0；再以3℃/min的升温速率升温至1300～1500℃，并保温1h，得晶粒发育完全的氧化锆晶体纤维。

9.如权利要求6或8所述的用于制备高性能氧化锆晶体纤维的高温压力解析技术，其特征在于进一步进行后续热处理时，当配体解析率为80wt％以上时，后续热处理的气氛省掉，即此阶段蒸汽通入量为0。