[发明专利]一种测定药芯焊丝药粉和焊剂含氧量的方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种焊丝和焊剂含氧量的测定方法，具体涉及一种测定药芯焊丝药粉和焊剂含氧量的方法。

【背景技术】

已知的，药芯焊丝和焊剂是常见的焊接材料，在冶金、机械、船舶、表面工程等行业有着重要作用，其中药芯焊丝药粉的主要成分是铁粉、铝镁粉等金属粉末和金红石、长石、萤石等矿物质；其中焊剂的主要成分是大理石、石英、萤石等矿物质；而氧化物是药芯焊丝药粉或焊剂的必需成分，对焊接工艺性能具有重要的影响，同时，氧是熔敷金属、焊缝的有害元素，以氧化物夹杂，破坏金属结构的连续性，降低材料的强度、抗疲劳等力学性能。

目前测定药芯焊丝药粉或焊剂的含氧量，大都是利用能谱仪做半定量分析，但该方法检测氧元素等轻元素含量时存在较大误差；申请人经过检索发现，采用惰气熔融-红外吸收法测定钢铁（中国专利：专利号为201080029445.2）、钛及钛合金（中国专利：专利号为：201110422909.2、中国专利：专利号为：201210486640.9）、金属粉末（中国专利：专利号为：201210188539.5）等无机固态材料中微量氧的主要方法，但已有报道的测定对象的含氧量一般小于2%，较少涉及高氧试样含氧量的测定，而药芯焊丝药粉或焊剂的含氧量通常大于5%，国内外尚未发现采用惰气熔融-红外吸收法测定药芯焊丝药粉或焊剂含氧量的相关报道。

【发明内容】

为克服背景技术中存在的不足，本发明提供了一种测定药芯焊丝药粉和焊剂含氧量的方法，本发明采用惰气熔融-红外吸收法测定药芯焊丝药粉和焊剂的含氧量，为药芯焊丝药粉和焊剂的研制、生产、应用和质量控制提供了可靠保障。

为实现如上所述的发明目的，本发明采用如下所述的技术方案：

一种测定药芯焊丝药粉和焊剂含氧量的方法，所述测定方法采用惰气熔融-红外吸收法测定药芯焊丝药粉和焊剂的含氧量，即在惰性气体氛围中，将试样置于石墨坩埚中，然后对石墨坩埚加热使试样熔融，使氧以一氧化碳或二氧化碳的形式释放出来，此时检测释放的一氧化碳或二氧化碳中的任一方或双方的红外线吸收度，根据郎伯-比尔定律计算该试样的氧浓度，具有步骤如下：

第一步、准备仪器：对仪器的气路及试剂检查，然后对仪器进行预热，选择仪器的分析模式，设置分析参数；

第二步、接上步，对仪器校正：测定系统空白值、标准样品含氧量，然后进行空白扣除和标样校正，确定仪器校正系数，或建立仪器校正曲线；

第三步、接上步，对试样分析：称取5～300 mg试样，根据待测试样的金属含量，添加0～1g金属助熔剂和0～0.5g石墨粉，进行试样分析；

第四步、接上步，校正系数或校正曲线验证：每分析4～12个试样或结束分析前须检测一个标准样品验证仪器的准确性；

第五，接上步，清扫、维护仪器。

所述的测定药芯焊丝药粉和焊剂含氧量的方法，所述第一步中的分析模式为自动投样-连续加热模式或自动投样-间歇加热模式或手动投样-间歇加热模式中的任意一种。

所述的测定药芯焊丝药粉和焊剂含氧量的方法，所述第一步中分析参数为：冷却循环水温：5～25 ℃；动力气压力：0.20～0.60 MPa；载气压力：0.15～0.45 MPa；脱气气流：20～120 L/h；分析气流：10～80 L/h；脱气功率/时间：3.0～6.5 Kw/20～120 s；冲洗时间：10～120 s；稳定时间：10～120 s；分析功率/时间：3.0～6.0 Kw/20～120 s；比较电平：1～50 mV。

所述的测定药芯焊丝药粉和焊剂含氧量的方法，所述第二步中的标准样品包括含氧基准物质或已知含氧量的药芯焊丝药粉或焊剂中的任意一种或多种。

所述的测定药芯焊丝药粉和焊剂含氧量的方法，所述含氧基准物质为重铬酸钾或氧化锌或蔗糖或硝酸银或硝酸铅或硝酸钾。

所述的测定药芯焊丝药粉和焊剂含氧量的方法，所述第三步中的金属助熔剂包括锡囊、锡箔、锡片、锡粒、镍囊、镍箔、镍粒、镍丝、镍篮、铁粒、铁丝、铁屑、铜粒、铜丝、铜屑中的任意一种或多种。

所述的测定药芯焊丝药粉和焊剂含氧量的方法，所述采用金属助熔剂在选择时，分析模式为自动投样-连续加热模式或自动投样-间歇加热模式时，采用锡囊或镍囊加镍篮作助金属熔剂，采用手动投样-连续加热模式时，加入0.5g铁粒作金属助熔剂。

采用如上所述的技术方案，本发明具有如下所述的优越性：