[发明专利]乙酸酐与丙酸反应精馏制丙酸酐的装置和工艺方法

说明书

技术领域

本发明属于制丙酸酐的装置和工艺方法，特别涉及一种乙酸酐与丙酸反应精馏制丙酸酐的装置和工艺方法。

技术背景

丙酸酐传统生产方法有以下方法：丙酰氯与丙酸钠共热，此方法副产物氯化钠易结晶不易清除，产量小，转化率低；丙酸用氯化硫做催化剂脱水得丙酸酐，副产物丙酰氯污染环境，副反应较多；丙酸与乙烯酮副反应较多，丙酸酐的纯度较低；在二氧化钴催化下，丙酰氯与丙酸在二氯甲烷溶剂中可生成丙酸酐，产率较低，且分离能耗高；乙酸酐与丙酸交换法，目前国内使用间歇法生产，不断将反应生成的乙酸蒸出，得到纯度较高的丙酸酐，由于间歇生产，产品质量不稳定，收率较低，生产效率较低。

发明内容

本发明目的在于提供一种乙酸酐与丙酸反应精馏制丙酸酐的装置和工艺方法，利用反应精馏塔结合反应器与丙酸酐精制塔的工艺流程，可以使乙酸酐与丙酸制丙酸酐连续进行。

一种乙酸酐与丙酸反应精馏制丙酸酐装置包括：反应器1，反应精馏塔2，丙酸酐精制塔3，冷凝器4、8，回流罐5、9，再沸器6、10，釜出罐7、11，泵12-19和管线等辅助设备。反应精馏塔由3段组成：精馏段20、反应段21、提馏段22。丙酸酐精制塔由2段组成：精馏段23、提馏段24。管线包括：管线25-管线54。

一种乙酸酐与丙酸反应精馏制丙酸酐装置，其特征在于：其中反应精馏塔(2)内部有依次上下连接的精馏段(20)、反应段(21)、提馏段(22)；丙酸酐精制塔(3)内部有依次上下连接的精馏段(23)、提馏段(24)；

反应器(1)的上下管口分别经过泵连接反应精馏塔的反应段(23)的上下管口，反应器(1)中侧经过泵连接乙酸酐输送管，反应器(1)下侧经过泵连接丙酸输送管；

反应精馏塔(2)顶部顶管口连接前冷凝器(4)左下端管口，前冷凝器右上端管口连接前回流罐(5)底部管口，前回流罐上侧管口经过泵连接反应精馏塔顶部侧管口，前回流罐下侧管口连接乙酸输送管；反应精馏塔的下侧管口连接前再沸器(6)上侧管口，前再沸器底部管口连接反应精馏塔底部管和前釜出罐(7)底部管口；

前釜出罐侧管口经过泵连接丙酸酐精制塔(3)的精馏段(23)和提馏段(24)之间个管口，丙酸酐精制塔顶部管口连接后冷凝器(8)左下端管口，后冷凝器右上端管口连接后回流罐(9)底部管口，后回流罐上侧管口经过泵连接丙酸酐精制塔顶部侧管口，后回流罐下侧管口经过泵连接连接反应器(1)上部侧管口；

丙酸酐精制塔的下侧管口连接后再沸器(10)上侧管口，后再沸器底部管口连接丙酸酐精制塔底部管和后釜出罐(11)底部管口，后釜出罐(11)侧部管口连接丙酸酐输送管。

所述的反应精馏塔精馏段由1至50层塔板或由1至10米高的填料段组成

所述的反应精馏塔反应段由5至50层塔板或由1至10米高的填料段组成

所述的反应精馏塔提馏段由1至50层塔板或由1至10米高的填料段组成

所述的丙酸酐精制塔精馏段由1-50层塔板或由1至10米高的填料段组成

所述的丙酸酐精制塔提馏段由1-50层塔板或由1至10米高的填料段组成

所述的反应器可以是1至10个并联操作。

采用乙酸酐与丙酸反应精馏制丙酸酐装置进行乙酸酐与丙酸反应精馏制丙酸酐的工艺方法步骤是：

1)乙酸酐和丙酸进入反应器反应后，从反应器上部或下部，通过管线进入反应精馏塔精馏段下部至反应段下部的某几个位置；

2)进入反应精馏塔的乙酸酐和丙酸，在反应段的每层塔板上同时进行反应和精馏；

3)经反应段流下的物料经反应精馏塔提馏段精馏；

4)经反应段上升的物料经反应精馏塔精馏段精馏，塔顶馏出物经冷凝器冷凝得到乙酸；

5)反应精馏塔塔釜出料经过前釜出罐由泵加压进入丙酸酐精制塔精馏；

6)丙酸酐精制塔塔顶得到乙酸、丙酸、乙酸酐、乙酸丙酸酐、丙酸酐中的某几种物质，塔顶馏出物经过冷凝器冷凝后由泵经管线打回反应器继续反应；

7)丙酸精制塔塔釜得到高纯度丙酸酐。

该工艺流程中，原料乙酸酐和丙酸摩尔比为1:10～5:1。

该工艺流程中，反应精馏塔的操作压力在为5～200kPa(绝压)，丙酸酐精制塔的操作压力为5～500kPa(绝压)。

本发明的有益效果：